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第 10 期 朱茗萱，等: 羟基硅油改性磺酸型水性聚氨酯的合成及性能 ·1715·

1.3 聚氨酯胶膜的制备 伸强度，将所制得的聚氨酯胶膜按规格剪成宽度为
将制备好的乳液，倒入聚四氟乙烯板中，自然 4 mm的哑铃形标准样条，控制拉伸速率为200 mm/min，
流平，在室温下干燥 3 d。初步成膜后，放入真空干 并且保证每个样品测量 3 次取平均值 [16] 。
燥箱中升温至 70 ¥干燥 12 h。待模板冷却后，放入 1.4.8 热重测试
[9]
干燥器中，备用 。 采用热重分析仪测试水性聚氨酯胶膜的耐热性
1.4 表征与性能测试 能。测试条件是 25~700 ¥，升温速率为 20 ¥/min，
1.4.1 FTIR 表征 氮气气氛 [17] 。
将样品分别涂在 KBr 压片上，采用红外光谱仪
进行测试，波数范围：400~4000 cm 1[10] 。 2 结果与讨论
1.4.2 乳液储存稳定性测试
2.1 胶膜的红外光谱分析
按照《GB/T 6753.3—1986 涂料贮存稳定性试验
图 1 为羟基硅油改性前、后磺酸型水性聚氨酯
方法》测定乳液稳定性。将乳液倒入离心管中，在
红外光谱图。
离心机中以 3500 r/min 旋转 15 min，观察是否有沉

淀产生。若无沉淀产生，即可认为有 6 个月及以上
的贮存稳定期 [11] 。
1.4.3 乳液黏度测定
按照《GB/T 12008.7—2010 塑料 聚醚多元醇
第 7 部分：黏度的测定》选用旋转式黏度计 1 号转
子，60 r/min 下测定乳液黏度 [12] 。
1.4.4 乳液粒径检测
将原始乳液用去离子水稀释 150 倍，温度 20 ¥，
采用激光纳米粒度仪测定乳液的粒径及其分布 [13] 。

1.4.5 胶膜吸水率测定 图 1 PU-A 和 PU-C 胶膜的 FTIR 谱图
称取质量为 m 1 的胶膜浸入装有去离子水的烧 Fig. 1 FTIR spectra of PU-A and PU-C
杯中，分别于 24、36、48、72 h 后取出，用滤纸擦
1
去胶膜表面的水分，称其质量为 m 2 ，按照下式来计 由图 1 可以看出，1537 cm 处为 N—H 的弯曲振
1
算胶膜的吸水率 [14] 。 动峰，1725 cm 处为 C==O 的伸缩振动峰，3327 cm 1
吸水率/% = (m 2 m 1 )/m 1 ×100 处为酰胺的 N—H 伸缩振动峰，此 3 处为氨基甲酸
1
1.4.6 胶膜水接触角的测量 酯的特征吸收峰。1225 cm 处出现了 Si—CH 3 的伸
1
将制备的水性聚氨酯乳液涂刷到预先清理过的 缩振动峰，809 cm 处出现了 Si—CH 3 的弯曲振动
1
试样板上，待干燥成膜后，将去离子水通过针孔注 峰；未加硅油的 PU-A 在 1080 cm 处出现 C—O—
1
射器滴加到所形成的薄膜表面，用标准自动接触角 C 的伸缩振动峰，加硅油后 PU-C 在 1080 cm 处峰
仪测定胶膜的水接触角，每个样品取 3 个不同位置 型变宽，系与 Si—O—Si 的伸缩振动峰重叠所致，
进行测试，每个点均测 2 次，取 6 次读数的平均值 [15] 。 表明羟基硅油链段已被接枝到大分子链上。—NCO
1.4.7 力学性能测试 基团的特征吸收峰通常在 2260~2280cm 1 处，而谱
按照 GB/T 1040.3—2006 标准，常温下使用微机 图中二者均未出现—NCO 基团的特征吸收峰，可推
控制电子万能试验机测定试样的断裂伸长率和拉 断—NCO 基团已反应完全 [18] 。