Page 124 - 201810
P. 124

·1732·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            (Ⅵ)的吸附是化学吸附,而对 Cu(Ⅱ)的吸附主                               合成路线如下式所示(虚线表示一种掺杂结合
            要是离子交换作用。                                          作用):
                 甲氧基为供电子基,能改善聚邻甲氧基苯胺骨
            架电荷分布,可能对金属离子产生较强的作用力。
            同时有机酸单宁(Gallotannic acid,GA)结构中有
            较多的羟基,掺杂进入聚苯胺分子链中可能于络合
            有利。本文以邻甲氧基苯胺为聚合单体,通过化学
            氧化法,将单宁酸与硫酸共混复合掺杂合成 POMA-
            H-GA。然后将其用于重金属离子的吸附实验,优化
            了吸附工艺,测试了 POMA-H- GA 对铅、镉、汞、
            铬等金属离子的吸附行为,探索此类材料的合成方
            法和吸附机理。以期筛选出吸附性能良好的吸附剂,

            用于重金属的污染治理。                                            将 POMA-H-GA 加入 200 mL  体积分数为 15 %

            1   实验部分                                           氨水溶液中搅拌进行脱掺杂反应 4 h,结束后再经过
                                                               滤,乙醇、蒸馏水洗涤至滤液呈中性,70 ℃下真空
            1.1   试剂与仪器                                        干燥 24 h,得到脱掺杂产品,按下式计算掺杂率。
                 邻甲氧基苯胺、单宁酸(GA),分析纯,阿拉                                     掺杂产品质量      脱掺杂产品质量
                                                                掺杂率   /%                                100
            丁试剂公司;过硫酸铵,分析纯,重庆川东化工有                                                 掺杂产品质量
            限公司;硫酸、硝酸、硝酸铬、镉粉、硝酸汞等均                                 用 FTIR、XRD、SEM、BET 分别测定 POMA、
            为国产分析纯试剂。                                          POMA-H 2 SO 4 、POMA-H-GA 的结构特征和孔径、
                 TENSOR2 型傅里叶红外光谱仪,德国布鲁克公                      孔容及比表面积。
            司;Ultima-Ⅳ型 X-射线粉末衍射仪,日本理学株                        1.3   聚邻甲氧基苯胺吸附条件优化
            式会社;SU1510 型电子扫描电镜,日本日立仪器公                             取 POMA-H-GA 50 mg 于 50 mL 锥形瓶中,分
            司;3H-2000PSZ 型比表面孔径分析仪,贝士德仪器                       别加入一定体积的 0.1 g/L Cr 溶液(硝酸盐质量,
                                                                                          3+
            科技北京有限公司;UV-2450 型紫外可见分光光度                         下同),加水定容至 10 mL 配制成各种所需质量浓度
            计,日本岛津仪器有限公司;HY-3 型多功能振荡器,
                                                               的吸附液,密闭振荡进行吸附实验,完成后过滤,
            金坛岸头瑞实验仪器厂。
                                                               取滤液进行显色处理,测定其吸光度                [17] ,用公式(1)、
            1.2    方法
                                                               (2)计算吸附量、吸附率;分别优化金属离子初始
            1.2.1   本征态聚邻甲氧基苯胺(POMA)的制备
                                                               浓度、吸附时间、温度、pH 吸附参数。
                 配制 1 mol/L  H 2 SO 4 溶液 200 mL,取 100 mL                          (      ) V
            H 2 SO 4 溶液加入 12.32 g(0.1 mol)邻甲氧基苯胺搅                             Q    0   e                (1)
                                                                                       m
            拌形成胺盐溶液 A,取 100 mL H 2SO 4 溶液加入 22.82 g                                    
            (0.1 mol)过硫酸铵搅拌溶解得到溶液 B。将 B 溶                                    q /%   0   e    100          (2)
            液缓慢滴加到 A 溶液中,40 min 滴加完成,在 5 ℃                                             0
                                                                   上式中,Q 为吸附量,mg/g;ρ 0 和 ρ e 分别为吸附
            下搅拌反应 4 h,结束后经过滤、乙醇及蒸馏水洗涤
                                                               前及吸附平衡后吸附液的质量浓度,mg/L;V 为吸附
            至滤液呈中性,70 ℃下真空干燥 24 h,得硫酸掺杂
                                                               液体积,mL;m 为吸附剂质量,g;q 为吸附率,%。
            聚邻甲氧基苯胺(POMA-H 2 SO 4 )16.5 g。取干燥的
                                                               1.4  POMA-H-GA 的竞争吸附实验
            产品 8.5 g 加入 200 mL 体积分数为 15 %的氨水溶液
                                                                   在常温下,取 POMA-H-GA、POMA-H 2 SO 4 、
            中搅拌,进行脱掺杂,反应 4 h,反应结束后过滤,
                                                               POMA 3 种吸附材料各 50 mg(或 0.200 g),分别加
            乙醇、蒸馏水洗涤至滤液呈中性,70 ℃下真空干燥
                                                                                          2+
                                                                                                      2+
                                                                                                2+
                                                               入 0.1 g/L(或 20 g/L)的 Pb 、Cd 、Hg 、Cr         3+
            得本征态聚邻甲氧基苯胺(POMA)。
                                                               硝酸溶液 10 mL,在 25 ℃下,振荡吸附 3 h,分别
            1.2.2  POMA-H-GA 的制备
                                                               测定两种初始质量浓度吸附液的吸光度,分别按公
                 称取一定量单宁酸配制成 100 mL 溶液,加入
            12.32 g(0.1 mol)邻甲氧基苯胺,搅拌溶解,滴加                     式(1)、(2)计算吸附量、吸附率。
            上述 B 溶液,40 min 完成,继续搅拌反应 5 h,结                         取 POMA-H-GA 50 mg,分别加入质量浓度为
                                                                                    2+
                                                                          2+
                                                                               2+
            束后过滤,乙醇、蒸馏水洗涤至滤液呈中性,70 ℃                           0.2 g/L 的 Pb 、Cd 、Hg 硝酸溶液 5 mL,和 0.2 g/L
                                                                 3+
            下真空干燥 24 h,制备得到 POMA-H-GA。                         Cr 硝酸铬溶液 5 mL 混合于 50 mL 锥瓶中,在 25 ℃
   119   120   121   122   123   124   125   126   127   128   129