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第 10 期 常冬梅，等: 储层改造可降解暂堵剂的制备及表征 ·1749·

下降且溶解时间变快。因此，固定 m（AMPS）∶m 性，水化作用强，与聚合物形成无机-有机网络结构，
（AA）=3∶5。 增大暂堵剂的空间网格，所以暂堵剂吸水性能好，降
2.6 含有钙基膨润土、丙烯酰胺、AMPS 的暂堵剂 解时间短。因此，磺化沥青质量分数可介于 1%~4%。
红外表征分析
控制反应温度 50 ℃，pH=7，m（AA）∶m（AM） 表 4 磺化沥青的质量分数对暂堵剂性能的影响
Table 4 Effect of mass fraction of sulfonated asphalt on
= 1∶2，PEGDA 质量分数 0.02%，引发剂质量分数 the performances of temporary plugging agent
0.6%，膨润土质量分数为 5%，通过傅里叶变换红
w（磺化 添加磺化沥青后 添加磺化沥青后的
外光谱仪测定合成暂堵剂特征基团，红外分析结果 沥青）/% 的降解时间/h 强度/N 最大吸水倍率/(g/g)
见图 4。 0 10 5.95 148
1 7 6.43 131
2 8 6.63 114
3 6 6.99 158
4 4 7.12 110

2.7.2 磺化沥青对暂堵剂表面形态的影响
加入磺化沥青（质量分数 3%）前后的暂堵剂吸
水后经真空冷冻干燥机干燥，干燥后的暂堵剂 SEM
图见图 5。

图 4 钙基膨润土（a）、AA/AM/钙基膨润土/AMPS（b）和
AA/AM/AMPS（c）的红外光谱图
Fig. 4 FTIR spectra of calcium bentonite (a), AA/AM/
AMPS (b) and AA/AM/AMPS (c)

–1
如图 4 所示，曲线 a 钙基膨润土 3625 cm 为
a—未加入磺化沥青；b—加入磺化沥青
–1
Al—O—H 的伸缩振动吸收峰，3425 cm 为层间水
图 5 暂堵剂 SEM 图片
—OH 的伸缩振动吸收峰，c 中丙烯酸—OH 吸收带 Fig. 5 SEM images of temporary plugging agent samples
–1
在 3425、3625 cm 处无吸收，曲线 b 含膨润土的暂
–1
堵剂 3431 cm 为钙基膨润土 Al—O—H 与丙烯酸— 由图 5a 可见，未加磺化沥青的暂堵剂吸水后空
–1
OH 的伸缩振动吸收峰合并，但 3625 cm 峰明显减 间网格密集，但整体结构比较紧实，且表面较光滑、
弱，可能是膨润土中羟基参与了反应，削弱了氢键 无明显皱折，由图 5b 可见，加入磺化沥青的暂堵剂
作用，向长波方向移动，也可能是丙烯酸羟基掩盖 吸水后空间网格更加密集，且呈疏松片层状、沟壑
了膨润土羟基，对比曲线 c 说明膨润土的参与对产 状，因此更有利于暂堵剂吸水和降解。
物结构没有明显影响。 2.8 岩心封堵过程压裂情况
–1
曲线 a，1039 cm 附近是膨润土 Si—O—Si 的 对暂堵剂进行岩心封堵实验，岩心封堵过程中，
不对称伸缩振动吸收峰，强度小，曲线 c，丙烯酰 暂堵剂颗粒随压裂液进入地层，在高压力作用下，
–1
胺的 C—O 基团吸收峰为 1016 cm ，曲线 b 中吸收 逐步进入到岩心的缝隙或小喉道中，进而对岩心实
–1
峰明显受膨润土影响，出现在 1050 cm 处。 现封堵效果。当注入暂堵剂体积超过岩芯孔隙体积
2.7 磺化沥青对暂堵剂性能及表面形态的影响 （PV）体积一定值时，将暂堵剂取出，置于 80 ℃水
2.7.1 磺化沥青对暂堵剂性能的影响 浴，测定降解情况。岩心封堵过程压裂结果见图 6。
控制反应温度 50 ℃，pH=7，m(AA)∶m(AM)=1∶ 由图 6 可知，当液体流出 1.5 倍 PV 体积时，此
2，PEGDA 质量分数 0.02%，引发剂质量分数 0.6%， 时压力达到最大值，随着 PV 体积的增加，岩心的
膨润土质量分数为 5%，表 4 是磺化沥青质量分数对 主要孔道被封堵死。当流出液达 4 倍 PV 体积时压
暂堵剂性能的影响结果。 力开始减小，说明暂堵剂已经进入到整个岩心，且
如表 4 所示，随着磺化沥青质量分数的增加， 被封堵住。当达到 7 倍 PV 体积时，压力骤降，此
暂堵剂吸水倍率无明显规律，与未加磺化沥青相比 时暂堵剂开始降解，当达 14 倍 PV 体积时，压力基
无明显差别，但降解时间明显缩短，保持在 4～8 h 本恢复到封堵前，暂堵剂降解完全，可以驱替解除
之间。由于磺化沥青中的磺酸基团具有很好的亲水 封堵。