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·1746·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            压裂液在高渗透带的滤失现象极为严重,导致支撑                             AA,用 NaOH 溶液调节溶液 pH=7,m(AM)∶m(AA)
            剂无法到达深处,造缝效果不佳,降低了开采率。                             =2∶1,膨润土用量占体系的质量分数为 0~20%(即
            因此,为了提高压裂液的利用率,人们将目标逐渐                             0、1、2、3、4 g),引发剂过硫酸钾(0.1815 g)/
            转移到对高渗透层的选择性封堵上来。传统堵剂一                             亚硫酸钠(0.0567 g),将两种引发剂混合后加入 9 g
            般也能起到堵水和调剖的效果,但由于其降解性差,                            水,搅拌均匀后取 2.05 g(质量分数为 0.6%)加入
            残留胶质会降低地层的有效渗透率,伤害地层。所                             体系中。交联剂(PEGDA 或 NMBA,0.002 g)质
            以,在施工时向压裂液中添加一种堵剂,遇到大孔                             量分数为 0.02%,然后加入蒸馏水至体系总质量为
            道可将其封堵,从而达到利用水力压裂改造高渗透                             20 g,将混合体系置于 50 ℃水浴加热搅拌。固定膨
            储层的目的,实现增产           [7-8] 。                       润土质量分数为 5%(即 1 g),在其基础上添加磺化
                 为了提高压裂效率,研制出一种在压裂施工结                          沥青,磺化沥青占体系总量的质量分数在 0~4%;改
            束后可自行降解的水膨性暂堵剂,对于今后的生产                             变 AMPS 与 AA 的质量比(1∶5,2∶5,3∶5,4∶
            作业有着重要意义         [9-10] 。如果暂堵剂可变性强,则               5,5∶5)考察暂堵剂的耐盐性,重复上述操作。反
            可根据不同的地层条件改变制备加入的单体、填充                             应开始后一般在 1~10 min 内均能形成胶状聚合物,
            剂、磺化沥青以及 AMPS 的添加量,可以获得不同                          将其静置冷却、剪切造粒(剪切时,尽可能保证每
            抗盐性、不同降解时间、不同吸水倍率的暂堵剂。                             个暂堵剂颗粒大小形状相同)、放入烘箱干燥,烘干
            在压裂过程中,短时间内暂堵剂处于吸水膨胀阶段,                            至恒重后,即可得到暂堵剂。
            还未达到降解起始点,此时暂堵剂可在高渗透地带                             1.2.2   盐水的配制
            形成稳定的暂堵带;当压裂结束后,由于地层高温                                 分别配制 w(CaCl 2 )=1%和 w(NaCl)=1%的
            作用,随着时间的增加,暂堵剂会完全分解在地层                             水溶液。称取 1 g CaCl 2 (或 NaCl)和 99 g 蒸馏水
            水中。                                                混合在烧杯中,搅拌至完全溶解,静置备用。
                 因此,本文通过水溶液聚合法合成了可降解暂堵                         1.2.3   暂堵剂性能测定
            剂,以期实现对不同地层实现不同程度的暂堵效果。                            1.2.3.1   吸水倍率
                                                                   取 5 组质量相近的暂堵剂小颗粒,称量并记录
            1    实验部分                                          其质量,记为 m 0 ,于 80 ℃下水浴加热,吸收自来

                                                               水。一定时间(1、2、4、6、8、10、12、24 h)后
            1.1   试剂与仪器
                                                               取出,过 200 目筛滤除水,去掉表面水分,称重,
                 丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA),分析纯,天                                                                 [11-14]
                                                               记为 m 1 。按照式(1)计算出暂堵剂的吸水倍率                    :
            津市福晨化学试剂厂;钙基膨润土,工业级,黑山
                                                                                 R=(m 1 -m 0 )/ m 0        (1)
            县万程膨润土有限公司;磺化沥青,工业级,天津
                                                               式中:m 0 为干燥后的初始质量,g;m 1 为吸水后的
            中海油服化学有限公司;聚乙二醇二丙烯酸酯
                                                               质量,g;R 为吸水倍率,g/g。
            (PEGDA),分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有
                                                               1.2.3.2   暂堵剂降解时间
            限公司;N,N'-甲基双丙烯酰胺(NMBA),分析纯,                            文中暂堵剂由体型凝胶状态变为流动状态,此
            天津市风船化学试剂科技有限公司;氢氧化钠、无                             时暂堵剂失去暂堵性能,定义为降解。
            水亚硫酸钠、过硫酸钾,分析纯,天津市化学试剂                                 将暂堵剂放入装有适量清水的烧杯中并置于
            一厂;2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),分析                        80 ℃水浴中加热,直至暂堵剂完全成为流动状态,

            纯,寿光市煜源环保科技有限公司。                                   即为完全降解,记录下此时所用时间,即暂堵剂的
                 JSM-6610 型扫描电镜,日本岛津公司;JY2502                  完全降解时间      [15] 。
            型天平、FA2004N 型分析天平,上海精密科学仪器                         1.2.3.3   暂堵剂机械性能
            有限公司;Vector22 型傅里叶变换红外光谱仪,德                            为了满足凝胶在地下的耐压、耐冲刷能力,需
            国布鲁克光谱仪公司;HH-ZK2 型恒温水浴锅,巩                          要对凝胶进行强度测定。选取自制装置将凝胶制成
            义市予华仪器有限责任公司;DH-101 型电热恒温鼓                         直径 10 mm、高 12 mm 的圆柱体,用质量浓度为
            风干燥箱,天津市中环实验电炉有限公司;D-8401                          10 g/L 模拟地层水浸泡 48 h,观察整个凝胶圆柱体
            型多功能机械搅拌器,天津市华兴科学仪器厂;FD-1                          充分吸水后,采用质构仪进行压缩强度测定,选取
            型真空冷冻干燥机,北京博医康实验仪器有限公司。                            合适的测定参数:测前速度为 1 mm/s,测中和测后
            1.2   可降解水膨性暂堵剂制备及其降解性测定                           速度为 0.5 mm/s,压缩形变量为 50%,每个样品均
            1.2.1  水膨性暂堵剂合成                                    进行 3 次平行测定,然后取其平均值,根据压缩形
                   固定体系总质量为 20 g,在烧杯中加入 2 g                    变的力来表征凝胶强度,进而比较不同配方下,凝
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