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·1698·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            质量浓度为 15 mg/L。由图 3 可知,纺膜时 PLA 溶                    个明显的热分解阶段:第一阶段 0~270 ℃,BC 热失
            液用量对最终所制备 BC/PLA 复合膜载药率影响不                         重率为 4%,BC/PLA 复合膜热失重率为 8%,PLA
            显著。所以,PLA 膜厚度对 BC/PLA 复合膜载药率                       没有明显的热失重,此阶段失重为样品中水分挥发
            影响不大。                                              所致;第二阶段 270~380 ℃,为主要热失重阶段,
                                                               BC 膜、BC/PLA 复合膜热失重率为 70%,PLA 为
                                                               97%,此阶段失重为样品受热分解所致;第三阶段
                                                               380~800 ℃,BC 及 BC/PLA 复合膜热失重速率显著
                                                               降低,热失重率最终分别达 83%和 79%,PLA 继续
                                                               缓慢失重,热失重率最终达 99%。最大失重处温度
                                                               依次为:BC(353 ℃)>BC/PLA 复合膜(322 ℃)
                                                               >PLA(317 ℃)。上述结果表明,BC 较 PLA 具有更
                                                               好的热稳定性,BC 与 PLA 的复合能够改善 PLA 热
                                                               性能  [13] 。



              图 3  PLA 溶液用量对 BC/PLA 复合膜载药率的影响
            Fig. 3    Influence of volume of PLA  solution on the drug
                   loading rate of BC/PLA composite film

                 综上所述,最佳 BC/PLA 复合膜的制备工艺为:
            纺膜速率 0.15 mm/s,发酵时间 36 h,在此条件下所
            制备 BC/PLA 复合膜在 500 mL 质量浓度为 15 mg/L
            双氯芬酸钾药液中,最大载药率为 2.51 mg/g。
            2.2  FTIR 分析

                 图 4 为 BC、PLA、BC/PLA 复合膜、载药 BC/PLA
            复合膜和双氯芬酸钾的 FTIR 图谱。由图 4 可知,                        图 4  BC、PLA、BC/PLA 复合膜、载药 BC/PLA 复合膜
                                                                    和双氯芬酸钾的 FTIR 图谱
            BC/PLA 复合膜的峰形与 BC 和 PLA 峰形叠加图相                     Fig. 4    FTIR spectra of BC, PLA, BC/PLA composite film
                                          1
            似。BC 的 FTIR 图谱中,3354 cm 处为 O—H 的伸                        and BC/PLA composite film with diclofenac potassium
            缩 振 动 吸收峰 ,说 明分子 中含 有大量 — OH ;
            2885 cm 1  附近为 C—H 伸缩振动吸收峰;1419、
                   1
            1311 cm 附近为 C—H 弯曲振动特征峰;1103、1055
                       1
            及 1031 cm 处为醇 C—O 的伸缩振动特征峰。BC
            可能存在的基团有—OH,—CH 2 ,C—H,C—O 等,
            与标准 BC 结构相符         [17] 。PLA 的 FTIR 图谱中,
            1755 cm 1  处为泛频峰,峰强度是变化的;1458、
            1359 cm 1  附近为 C—H 弯曲振动特征峰;1182、
                    1
            1083 cm 处为醇 C—O 的伸缩振动特征峰。BC/PLA
            复合膜 FTIR 图谱显示,在 1753、1217、1085 cm            1

            附近均有吸收峰。说明 BC 与 PLA 成功复合,且 BC
                                                                   图 5  BC、PLA 及 BC/PLA 复合膜的 TG 曲线
            在复合过程中并未发生衍生化。双氯芬酸钾的 FTIR
                                                               Fig. 5    TG curves of BC, PLA and BC/PLA composite film
            图谱显示,在 3375、3261、1571、1506、1458、1400、
                    1
            1299 cm 处有吸收峰。载药 BC/PLA 复合膜 FTIR                   2.4    力学性能分析
                                            1
            图谱显示,在 1753、1217、1085 cm 附近均有吸收                        BC、PLA 及 BC/PLA 复合膜力学性能如表 1 所
            峰,且峰形与 BC/PLA 复合膜和双氯芬酸钾峰形叠                         示。由表 1 可知,BC、PLA 及 BC/PLA 复合膜抗拉
            加图相似,说明 BC/PLA 复合膜成功载药                [13] 。       强度分别为 45.52、13.83 及 29.52 MPa,断裂伸长
            2.3  TG 分析                                         率分别为 4.42%、3.55%及 4.17%,表明 BC 较 PLA
                 图 5 为 BC、PLA 及 BC/PLA 复合膜的 TG 曲线。             具有更好的机械力及延伸性,BC 与 PLA 的复合能
            由图 5 可知,BC、PLA 及 BC/PLA 复合膜均存在 3                   够改善 PLA 机械强度小、韧性差的问题                [13] 。
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