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第 11 期 谢泽辉，等: pH 敏感型纳米粒子的制备及其对含油污水的净化 ·1937·

取出后用永磁铁磁分离 5 min，取中部液体，并测定 1409 cm 1 左右处的特征吸收峰可以证实其中含有长
液体透光度。根据拟合线性方程计算处理后污水的 链烷基结构。因此，在 A-MNPs 样品中 KH-550 成功
含油质量浓度，并根据式（1）计算除油率。 的进行了表面改性，使 A-MNPs 的表面具有氨基结构。
(   )
X 1 /%  2 1  100 （1）
 2
式中：X 1 为除油率，%； 1 为处理后污水的含油质
量浓度，mg/L； 2 为处理前污水的含油质量浓度，
mg/L。
1.5 A-MNPs 循环使用测试
将进行除油率测试后的 A-MNPs 用永磁铁吸
引，使其吸附在瓶壁内侧，将液体倒出后再向瓶中
加入 pH=12 的 NaOH 溶液 5 mL，充分混合后用永
磁铁磁分离 5 min 后将液体倒出，重复该过程 2~3 次。
然后用纯水按上述方法清洗至中性并倒去液体部分， 图 1 3 种磁性纳米粒子的红外光谱图
Fig. 1 Infrared spectra of three magnetic nanoparticles
留在试剂瓶中的 A-MNPs 重复进行 1.4 步骤的除油操

作，测试不同循环使用次数下 A-MNPs 的除油能力。 2.1.2 磁场强度分析
1.6 A-MNPs 除聚率测试 A-MNPs 在 26.85 ℃下的磁滞回线见图 2。
将 A-MNPs 加入质量浓度为 0.2 g/L 的 HPAM
溶液中，按 1.4 方法进行净化处理，在 30 ℃恒温水
浴条件下使用乌氏黏度计测量溶液平均流出时间
(t)，按照式（2）分别测算处理前后 HPAM 溶液的
相对黏度(η r1,2 )，并按照式（3）计算除聚率。
t
  1,2 （2）
r1,2
t 0
    
D /%   r1 r2   100 （3）
   1 
r1

式中：η r1,2 为处理前后 HPAM 溶液的相对黏度；t 1,2
图 2 A-MNPs 的磁滞回线
为处理前后 HPAM 溶液平均流出时间，s；t 0 —为溶
Fig. 2 Hysteresis loop of A-MNPs
剂平均流出时间，s；η r1 为处理前 HPAM 溶液相对
黏度；η r2 为处理后 HPAM 溶液相对黏度；D 为除聚 从图 2 中看 出 A-MNPs 的 饱和磁 强度 为
率，%。 53.4 eum/g。其磁化强度随着外部磁场强度的增大而
增大，并且图中磁滞回线重合，其包围面积为零，
2 结果与讨论 表现出良好的超顺磁性。
2.1.3 微观形貌
2.1 结构表征
A-MNPs 的 TEM 图片见图 3。
2.1.1 傅里叶变换红外光谱分析

按 1.2.1、1.2.2 步骤制备的产物，分别获得的磁
性纳米粒子 Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2 、A-MNPs 的傅里叶
红外光谱如图 1 所示。
1
由图 1 所示，所有样品在 576 cm 处左右均出
现了明显的特征吸收峰，说明 3 个样品中均含有
Fe—O 键。在 A-MNPs、Fe 3 O 4 @SiO 2 的红外光谱中，
1
1097，802，470 cm 左右处均出现了特征吸收峰，
说明 A-MNPs、Fe 3 O 4 @SiO 2 含有 Si—O 键，可以证
实两种磁性纳米粒子成功包覆了 SiO 2 层。其中，
1
A-MNPs 在 3580，1508 cm 左右处出现的 N—H 键
图 3 A-MNPs 的透射电镜图
特征吸收峰，证实其含有氨基基团；在 2935， Fig. 3 TEM image of A-MNPs