Page 158 - 201811

·1944· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

如图 2 所示，在 2θ=7.1、8.4、11.9、16.9、
22.1、25.6、30.6和 32.9处均出现了衍射峰，分
别对应着 UiO-66 的(111)、(002)、(022)、(004)、(115)、
(224)、(046)和(137)晶面衍射，与文献报道的 UiO-66
模型 [13] 一致，表明纯相结构的 UiO-66 合成成功。
GO 在 2θ = 11.1的(100)晶面未出现在复合材料上，
表明 GO 的添加不影响晶体结构。这可归因于极性
溶剂（DMF）的存在可能导致在合成这些复合材料
期间 GO 的剥离和高度分散。还可以理解为，在 GO
层上固定 UiO-66 之后，GO 层之间减弱的范德华键

会促进层分离 [14-15] 。3 种复合材料均与 UiO-66 衍射
图 1 UiO-66（a），GO（b），UiO-66/GO-2（c）的 SEM
峰一致，说明 UiO-66/GO 为纯相结构的复合材料。
图像和 UiO-66/GO-2 的 TEM（d）图像
Fig. 1 SEM images of UiO-66 (a), GO (b) and UiO-66/GO-2 (c); 2.1.3 FTIR 分析
TEM images of UiO-66/GO-2 (d) 由于少量掺杂 GO 的复合材料具有明显增强的
吸附效果，因此本文主要研究 UiO-66，UiO-66/GO-1，
2.1.2 X 射线衍射分析
UiO-66/GO-2，UiO-66/GO-4 和 GO 的表征结果。
UiO-66/GO 复合材料的 XRD 谱图如图 2 所示。
FTIR 谱图如图 3 所示，具体参数见表 1。

图 2 GO, UiO-66 和 UiO-66/GO 复合材料的 XRD 图谱
Fig. 2 XRD patterns spectra of GO, UiO-66 and UiO-66/GO 图 3 GO，UiO-66 和 UiO-66/GO 复合材料的 FTIR 谱图
composites Fig. 3 FTIR spectra of GO, UiO-66 and UiO-66/GO composites

表 1 UiO-66 和 UiO-66/GO 复合材料的多孔结构参数
Table 1 Parameters of porous structure for UiO-66 and UiO-66/GO composites
样品

UiO-66 UiO-66/GO-1 UiO-66/GO-2 UiO-66/GO-4 UiO-66/GO-6 UiO-66/GO-10 UiO-66/GO-20
2
比表面积/(m /g) 681 718 738 540 481 353 207
微孔体积/(cm /g) 0.335 0.299 0.316 0.212 0.201 0.184 0.105
3
3
总孔体积/(cm /g) 0.382 0.442 0.448 0.351 0.337 0.318 0.252
微孔隙比率/% 88 68 71 60 59 57 42

–1
如图 3 所示，在 1708 和 1506 cm 处的 UiO-66 2.1.4 比表面积分析
吸收峰分别代表存在于 BDC 配体的羧酸酯基团中 复合材料的比表面积和孔径分布如图 4 所示。
的 C==O 的伸缩振动和苯环中 C==C 的典型振动。 如图 4 所示，可逆的Ⅰ型 N 2 吸附等温线和孔径分布
–1
在 1574 和 1405 cm 处的吸收峰归因于 BDC 配体中 图证明 UiO-66/GO 都具有永久的微孔性。UiO-66
O—C—O 的伸展。对于 GO，在 1637、1618、1400 的比表面积与 Wang 教授报道的相似 [17] 。UiO-66 和
–1
和 1050 cm 处的峰对应于羰基或羧基的 C==O 键， 其复合材料的孔分布曲线（图 4b）表明它们是微孔
水中的 O—H 键，C—OH 基团和 C—O 键，这表明 （1~4 nm）材料。从表 1 可以看出，GO 的掺入对复
含氧官能团的存在。从图中可以看出，GO 层上的 合材料的比表面积和微孔孔隙率（微孔体积/总孔体
特征峰在 UiO-66/GO 谱中消失，这可能是由于连接 积×100%）的增大有促进作用。UiO-66/GO-2 复合材
2
了 GO 层上官能团的 UiO-66 的金属位点的开放 [14,16] 。 料的比表面积（738 m /g）和微孔孔隙率（71%）最