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第 11 期 郗万宝,等: 分子印迹聚合物纯化甘草酸 ·1861·
表 1 印迹聚合物的制备条件及吸附性能
Table 1 Preparation conditions and adsorption properties of imprinted polymers
致孔剂
样品名称 甘草酸/mmol 功能单体 交联剂 吸附量(Q)/(mg/g) 印迹因子(IF)
ACN/mL DMF/mL
NIP1 0 HEMA DVB 25 8 146.6
MIP1-1 0.08 HEMA DVB 25 8 296.2 2.02
MIP1-2 0.16 HEMA DVB 25 8 357.5 2.44
NIP2 0 HEMA EGDMA 25 8 185.2
MIP2 0.16 HEMA EGDMA 25 8 213.6 1.15
NIP3 0 4-VP DVB 25 8 9.2
MIP3 0.16 4-VP DVB 25 8 14.7 1.60
NIP4 0 MAA DVB 25 8 106.9
MIP4 0.16 MAA DVB 25 8 398.5 3.73
NIP5 0 MAA EGDMA 25 8 0
MIP5 0.16 MAA EGDMA 25 8 0
NIP6 0 MAA DVB 21 12 106.7
MIP6 0.16 MAA DVB 21 12 342.5 3.20
NIP7 0 MAA DVB 17 16 101.6
MIP7 0.16 MAA DVB 17 16 241.2 2.37
NIP8 0 HEMA DVB 17 16 129.2
MIP8 0.16 HEMA DVB 17 16 268.2 2.07
注:“”代表数据不可得或不可求。
1.3 吸附实验 同质量浓度(0.26、0.51、1.03、2.05、3.08、4.10、
1.3.1 静态吸附 6.15 和 8.2 g/L)甘草酸的乙醇-水(乙醇体积分数为
称取20 mg MIPs和NIPs分别加入到2 mL(5 g/L) 20%)混合溶液中,混合溶液放入摇床中室温振荡 2 h,
甘草酸的乙醇-水(乙醇体积分数为 20%)溶液中, 离心收集上清液,用液相色谱测试上清液中甘草酸
混合溶液放入摇床,室温振荡 2 h 后取出,离心收 的质量浓度。
集上清液,根据甘草酸标准曲线用液相色谱测试上 1.3.4 重复性测试
清液中甘草酸的质量浓度。甘草酸的吸附量 [21-22] 称取 100 mg MIP4 加入到 40 mL 质量浓度为
(Q)和印迹因子 [23] (IF)的计算公式如下。 1.25 g/L 的甘草酸乙醇-水(乙醇体积分数为 20%)
V 混合溶液中,混合溶液放入摇床中室温振荡 2 h,离
Q 0 e (1)
m 心收集上清液,然后用液相色谱测试上清液中甘草
Q
IF MIP (2) 酸的质量浓度。收集印迹聚合物并洗脱掉甘草酸(洗
Q NIP 脱步骤同 1.2 节),按上述步骤进行吸附-解吸 5 次。
式中:Q 为印迹聚合物对甘草酸的吸附量,mg/g; 0 1.4 甘草酸提取与纯化
为溶液中甘草酸的初始质量浓度,g/L; 为吸附平 提取:将甘草根加入到粉碎机中粉碎,过 60 目
e
衡时甘草酸的质量浓度,g/L;V 为甘草酸溶液的体 筛,称取 100 g 甘草根粉末加入到 1 L 乙醇体积分数
积,mL;m 为印迹聚合物的加入质量,g; Q MIP 为 为 20%的乙醇-水溶液中,超声,50 ℃萃取 30 min,
MIPs 对甘草酸的吸附量,mg/g; Q NIP 为 NIPs 对甘 萃取 2 次,合并萃取液,抽滤后得到甘草酸粗液。
草酸的吸附量,mg/g。 纯化:取 600 mg 印迹聚合物 MIP4,用湿法装
1.3.2 吸附动力学 柱的方式装入直径 1 cm 的固相萃取(SPE)柱中。先
称取 100 mg MIP4 和 NIP4 分别加入到 40 mL 用 10 mL 甲醇将残留的甘草酸除去,再用 10 mL 体
(1.25 g/L)甘草酸乙醇-水(乙醇体积分数为 20%) 积分数为 20%的乙醇-水混合溶液平衡条件。9 mL
溶液中,混合溶液放入摇床中,每隔一段时间取出 的甘草酸粗液上样,9 mL 的乙醇清洗,最后 12 mL
0.75 mL,用液相色谱测试甘草酸的质量浓度。 甲醇洗脱。流速均为 0.5 mL/min。
1.3.3 吸附等温线 1.5 液相色谱测试条件
称取 10 mg MIP4 和 NIP4 分别加入到 2 mL 不 采用美国 Waters 公司 2695 型高效液相色谱仪