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第 11 期                          郗万宝,等:  分子印迹聚合物纯化甘草酸                                    ·1861·


                                            表 1   印迹聚合物的制备条件及吸附性能
                              Table 1    Preparation conditions and adsorption properties of imprinted polymers
                                                                   致孔剂
              样品名称      甘草酸/mmol      功能单体        交联剂                             吸附量(Q)/(mg/g)   印迹因子(IF)
                                                            ACN/mL      DMF/mL
               NIP1         0          HEMA       DVB         25           8          146.6           
               MIP1-1       0.08       HEMA       DVB         25           8          296.2          2.02
               MIP1-2       0.16       HEMA       DVB         25           8          357.5          2.44
               NIP2         0          HEMA       EGDMA       25           8          185.2           
               MIP2         0.16       HEMA       EGDMA       25           8          213.6          1.15
               NIP3         0          4-VP       DVB         25           8           9.2            
               MIP3         0.16       4-VP       DVB         25           8           14.7          1.60
               NIP4         0          MAA        DVB         25           8          106.9           
               MIP4         0.16       MAA        DVB         25           8          398.5          3.73
               NIP5         0          MAA        EGDMA       25           8           0              
               MIP5         0.16       MAA        EGDMA       25           8           0              
               NIP6         0          MAA        DVB         21          12          106.7           
               MIP6         0.16       MAA        DVB         21          12          342.5          3.20
               NIP7         0          MAA        DVB         17          16          101.6           
               MIP7         0.16       MAA        DVB         17          16          241.2          2.37
               NIP8         0          HEMA       DVB         17          16          129.2           
               MIP8         0.16       HEMA       DVB         17          16          268.2          2.07
                 注:“”代表数据不可得或不可求。

            1.3   吸附实验                                         同质量浓度(0.26、0.51、1.03、2.05、3.08、4.10、
            1.3.1   静态吸附                                       6.15 和 8.2 g/L)甘草酸的乙醇-水(乙醇体积分数为
                 称取20 mg MIPs和NIPs分别加入到2 mL(5 g/L)             20%)混合溶液中,混合溶液放入摇床中室温振荡 2 h,
            甘草酸的乙醇-水(乙醇体积分数为 20%)溶液中,                          离心收集上清液,用液相色谱测试上清液中甘草酸
            混合溶液放入摇床,室温振荡 2 h 后取出,离心收                          的质量浓度。
            集上清液,根据甘草酸标准曲线用液相色谱测试上                             1.3.4   重复性测试
            清液中甘草酸的质量浓度。甘草酸的吸附量                       [21-22]      称取 100 mg MIP4 加入到 40 mL 质量浓度为
            (Q)和印迹因子        [23] (IF)的计算公式如下。                  1.25 g/L 的甘草酸乙醇-水(乙醇体积分数为 20%)
                                      V                   混合溶液中,混合溶液放入摇床中室温振荡 2 h,离
                             Q   0   e               (1)
                                    m                          心收集上清液,然后用液相色谱测试上清液中甘草
                                   Q
                               IF   MIP              (2)      酸的质量浓度。收集印迹聚合物并洗脱掉甘草酸(洗
                                   Q NIP                       脱步骤同 1.2 节),按上述步骤进行吸附-解吸 5 次。
            式中:Q 为印迹聚合物对甘草酸的吸附量,mg/g;                   0     1.4   甘草酸提取与纯化
            为溶液中甘草酸的初始质量浓度,g/L; 为吸附平                              提取:将甘草根加入到粉碎机中粉碎,过 60 目
                                                 e
            衡时甘草酸的质量浓度,g/L;V 为甘草酸溶液的体                          筛,称取 100 g 甘草根粉末加入到 1 L 乙醇体积分数
            积,mL;m 为印迹聚合物的加入质量,g; Q                  MIP  为    为 20%的乙醇-水溶液中,超声,50 ℃萃取 30 min,
            MIPs 对甘草酸的吸附量,mg/g; Q           NIP  为 NIPs 对甘     萃取 2 次,合并萃取液,抽滤后得到甘草酸粗液。
            草酸的吸附量,mg/g。                                           纯化:取 600 mg 印迹聚合物 MIP4,用湿法装
            1.3.2   吸附动力学                                      柱的方式装入直径 1 cm 的固相萃取(SPE)柱中。先
                 称取 100 mg  MIP4 和 NIP4 分别加入到 40 mL            用 10 mL 甲醇将残留的甘草酸除去,再用 10 mL 体
            (1.25 g/L)甘草酸乙醇-水(乙醇体积分数为 20%)                     积分数为 20%的乙醇-水混合溶液平衡条件。9 mL
            溶液中,混合溶液放入摇床中,每隔一段时间取出                             的甘草酸粗液上样,9 mL 的乙醇清洗,最后 12 mL
            0.75 mL,用液相色谱测试甘草酸的质量浓度。                           甲醇洗脱。流速均为 0.5 mL/min。
            1.3.3   吸附等温线                                      1.5   液相色谱测试条件
                 称取 10 mg MIP4 和 NIP4 分别加入到 2 mL 不                 采用美国 Waters 公司 2695 型高效液相色谱仪
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