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·1250· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

膜干燥后，重复制膜 2 次，自然干燥 24 h 后，在 50 ℃
恒温干燥箱内干燥 48 h，制得复合乳胶膜。放入玻
璃干燥器中冷却备用。试板（50 mm×120 mm×
0.3 mm 的马口铁板）用砂纸打磨去锈，水洗干净，
烘干备用；90 mm×20 mm× 3 mm 的玻璃板，洗净，
擦干备用。
1.3 结构表征与性能测试
1.3.1 复合材料结构测试
采用日本 Shimadzon 公司 Axis Supra 型 X 射线

光电子能谱（XPS）对 GO 和 ATO/GO 的元素种类
及含量进行分析。通过日本 Rigaku 株式会社 Rigaku 图 1 GO、ATO 及 ATO/GO 的 XRD 图谱
Fig. 1 XRD patterns of GO, ATO and ATO/GO
D/max- 2200pc 型 X 射线衍射仪（XRD）对 GO 和

ATO/GO 进行表征。采用日本 Hitachi 公司 S-4800 由图 1 可知，GO 在 2θ=10.63处出现了一个较
型扫描电镜（SEM）对纳米材料微观结构和乳胶膜 强的衍射宽峰，对应氧化石墨烯的特征衍射峰 [15] 。
断裂面微观形貌进行观测。采用日本 Hitachi 公司 这是由于含氧基团嵌入了石墨烯的层间，加大了石
H-600 型透射电镜（TEM），以质量分数 2%的硅钨 墨烯片层的层间距，说明天然石墨烯已经被氧化成
酸进行染色后观察 GO 和 ATO/GO 的形貌。 氧化石墨烯 [16] 。ATO 在 2θ=26.7、33.8、38.0、51.8
1.3.2 复合材料性能测试 和 54.8处分别出现归属于 SnO 2 的（110）、（101）、
根据国标 GB/T 16928—1997，采用济南兰光机
（200）、（211）和（220）晶面衍射峰，没有 Sb 2 O 3
电技术有限公司 TSY-T1H 型塑料薄膜水蒸汽透过 和 Sb 2 O 5 的衍射峰，表明所有的锑离子完全纳入了
率测试仪对胶膜水蒸汽透过率进行测试。采用上海 SnO 2 的晶格内，并代替了锡离子 [17-18] 。此外，ATO
华研有限公司 FZ-2006A 半导体电阻率测试仪测定 的衍射峰出现在 GO-ATO 复合材料的 XRD 图谱中，
复合乳胶膜的导电性能。制备的乳胶膜平衡 24 h 后 说明 ATO 成功负载到了氧化石墨烯表面 [19] 。
再测定其表面电阻。 2.2 XPS 分析
以铂电极为对电极，甘汞电极（SCE）为参比 GO 和 ATO/GO 的 XPS 图见图 2a、b；ATO/GO
电极，采用美国 Ametek 公司 Parstat 4000 型电化学 的 C 1s 和 Sn 3d 图谱见图 2c、d。
工作站对样品进行极化曲线测试。测试条件：电解
液为质量分数 5.0 %的 NaCl 水溶液，初始电压：
1.000 V，终止电压：2.000 V，扫描速率：0.01 V/s，
等待时间：2 s。对所测结果进行拟合，可得到极化
2 [14] 。具体计算公式
电阻 R p （cm ）和防腐效率 P EF
如下：
bb
R  ac （1）
p
 2.303 b  b c  a I corr
式中：b a 为阳极塔菲尔斜率，mV；b c 阴极塔菲尔斜
2
率，mV；I corr 为腐蚀电流密度，A/cm 。
R  1 uncoated   1 coated 
 R
P EF /%  p  1  p  100 （2）
R p uncoated
式中： R p  uncoated 为未涂装涂层空白铁板的极化

2
电阻，kΩ·cm ； R p coated 为涂装涂层后试样的极
2
化电阻，kΩ·cm 。
2 结果与讨论

2.1 XRD 分析
GO、ATO 及 ATO/GO 的 XRD 谱见图 1。