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·1104·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

                 materials
                 Foundation items: National Natural Science Foundation of China (51502236); China Postdoctoral Science
                 Foundation (2016M602940XB); Open Project from State Key Laboratory of Advanced Refractories


                 随着现代信息技术的发展，电子设备广泛普及，                         郑州市双鸽树脂有限公司；FeCl 3 ，AR，上海山浦
            给人们生活带来了极大的便利，但随着越来越多电                             化工有限公司；无水乙醇，AR，天津市富宇精细化
            子设备的使用，其辐射出来的电磁波造成的危害日                             工有限公司。
            益严重    [1-2] 。电磁波会对电子设备造成干扰与损坏，                        BLMT-1400G 型高温管式炉，洛阳市博莱曼特
            影响其正常运行，电磁波泄漏也会危及国家的信息                             试验电炉有限公司；769YP-24B 型粉末压片机，天
                 [3]
            安全 。而避免电磁辐射危害的主要方法是使用电                             津市科器高新技术公司；DHG-9141 型电热恒温干
            磁屏蔽材料，传统的电磁屏蔽材料多为铁磁材料与                             燥 箱，上海 沪粤明科 学仪器 有限 公司； Setra
            金属材料，密度大，易腐蚀，且加工工艺复杂，所                             BL-2000A 精密电子天平，深圳市君达时代仪器有限
                               [4]
            以其适用性受到限制 。因此，探索轻质高效的电                             公司；D/MAX 2400 型 X 射线衍射仪，荷兰帕纳克
                               [5]
            磁屏蔽材料尤为重要 。                                        公司；Q1000DSC+FACSQ600SDT 型综合热分析仪，
                 近年来，碳系电磁屏蔽材料因具有质量轻、导                          美国 TA 公司；Bio-Rad FTS 6000 型红外光谱仪，美
            电性能好、屏蔽效能高等优点，成为电磁屏蔽领域                             国 Bio-Rad 公司；HR800 型拉曼光谱仪，法国
                       [6]
            的研究热点 ，其中，以酚醛树脂（PF）热解炭为                            HORIBA Jobin Yvon 公司；SU6600 型场发射扫描电
            碳源的电磁屏蔽材料因其成本低、来源广、残炭率                             子显微镜，日立高新技术公司；JEOL-2100F 型高分
                                              [7]
            高等，受到人们的广泛关注。Letellie 等用酚醛树                        辨率透射电子显微镜，日本电子株式会社；Agilent
            脂作为碳源在 900 ℃下热解制备了泡沫炭，发现泡                          E8362B 型矢量网络分析仪，北京全波仪器有限公
            沫炭可以通过转化电磁辐射为热能而消耗电磁波。                             司；ST2253 型数字式四探针测试仪，苏州晶格电子
                  [8]
            Kumar 等用模板法制备了酚醛树脂基碳泡沫，并掺                          有限公司。
            杂了 Fe 3 O 4 和 ZnO 纳米粒子，不仅提高了电磁波的                   1.2   方法
            吸收损耗，而且增强了泡沫炭的抗压强度。Farhan                    [9]       采用热固性酚醛树脂粉末为原料，经过 160 ℃
            等以二茂铁为催化剂和硅粉高温催化热解酚醛树脂                             固化交联 24 h 后再研磨成粉末，以 25 MPa 在粉末
            泡沫炭，发现热解产物中原位生成了大量碳化硅纳                             压片机上成型为直径 3.5 cm 的圆柱状试样，放入管式
            米线，使泡沫热解炭的介电损耗和电磁屏蔽性能显                             炉中在氩气氛围下进行热解，升温速率为 5 ℃/min，
            著提高的同时保持了一定的力学强度。                                  热解温度分别为 400、500、600、700、800、900、1000、
                 酚醛树脂热解炭由于难以石墨化               [10] ，降低其石       1500 ℃，在热解温度下保温 1 h，考察不同热解温度
            墨化温度或者提高其碳的有序化程度对酚醛树脂基
                                                               对酚醛树脂热解炭结构和电磁屏蔽性能的影响。
            电磁屏蔽碳材料显得尤为重要。碳纳米管因拥有长                                 称取酚醛树脂粉末 20 g，将其溶解在 200 mL
            径比高、导电性能好、力学性能优异等优点                     [11] ，若
                                                               无水乙醇中，再加入质量分数 0.5%FeCl 3 催化剂，
            加入树脂热解炭中不仅能增强材料的力学性能，同
                                                               待其溶解均匀后，将溶液倒入锡纸盒中，放入温度
            时自身能够形成导电网络，提高材料的电磁屏蔽性                             为 110 ℃的烘箱中至无水乙醇完全蒸发，再升温至
            能 [12-13] 。但若直接将碳纳米管外加引入，碳纳米管
                                                               160 ℃固化交联 24 h。固化后的试样成型为直径 3.5
            容易团聚、难分散均匀，会影响材料的结构与性能，                            cm 的圆柱状试样，放入管式炉中在氩气氛围下进行
            并且制备工艺复杂，成本较高              [14] 。故作者在研究了
                                                               热解，升温速率为 5 ℃/min，热解温度分别为 1000、
            不同热解温度对酚醛树脂热解炭结构和电磁屏蔽性
                                                               1500 ℃，在热解温度下保温 1 h，考察催化剂对酚
            能影响的基础上，以无水乙醇作为溶剂，在酚醛树
                                                               醛树脂热解炭结构和电磁屏蔽性能的影响。
            脂里加入 FeCl 3 作为催化剂，催化剂用量为酚醛树
                                                               1.3   性能测试
            脂质量的 0.5%，发现高温催化热解时酚醛树脂热解
                                                                   采用热分析仪分析酚醛树脂的热解过程；采用
            炭内原位生成了大量多壁碳纳米管，提高了材料的
                                                               X 射线衍射仪对酚醛树脂热解产物进行物相分析；
            电磁屏蔽性能。
                                                               采用红外光谱仪对热解产物进行表征；采用拉曼光
            1    实验部分                                          谱仪对热解产物中的碳结构进行分析；采用扫描电子
                                                               显微镜和透射电子显微镜对热解产物微观区域结构进
            1.1   试剂与仪器                                        行分析；采用四探针测试仪测试样品的电导率；热解
                 热固性酚醛树脂粉末（PF2123），工业品，河南                      后试样加工成 22.86 mm（长）× 10.16 mm（宽）× 2 mm
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