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·1422· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
易产生沉淀、木质素磺酸盐结构复杂、改性产品性 酸，AR，天津市光复精细化工研究所；丁二酸酐，
能波动大等问题，一般与其他减水剂复配使用。中 工业品（质量分数≥99%），天津市福晨化学试剂
国具有丰富的纤维素资源，在纤维素的葡萄糖环上 厂；尿素（工业品，质量分数≥99%）、氢氧化钠
引入一定的亲水基团，可以使其改性后的纤维素衍 （AR）、N,N-二甲基甲酰胺（工业品，质量分数≥
[5]
生物具备减水剂的基本结构特性 ，为亲水性纤维 99.5%），天津市致远化学试剂有限公司；其他试剂
素衍生物用作减水剂提供了理论基础。纤维素磺酸 均为 AR。
酯既保持了纤维素的高分子特性，又具有良好的亲 VarioEL Ⅲ元素分析仪，德国 Elementar 公司；
水性，同时还具备抗剪切性能等一系列优异的性质 VEETEX-70 红外光 谱仪 ，德国 Bruker 公司；
[6]
和功能 。在纤维素分子链上引入磺酸基作减水剂 Inova-400 核磁共振波谱仪，美国 Varian 公司；
已有报道 [7-10] ，但是，磺酸基团的引入大都是应用 D/max2500 型 X 射线衍射仪，日本 Rigaku 公司；1100
浓硫酸或氯磺酸，在工艺条件上要求苛刻，并且不 型凝胶渗透色谱仪，美国 Agilent 公司；TA DHR-2
易控制磺酸基的引入量，再者，单一功能性官能团 旋转流变仪，美国 TA 公司；Nano ZS90 电位测定
不能满足生产的需要。 仪，英国马尔文公司；JJ-1 型电动搅拌机，浙江金
本文采用工业废弃的棉短绒为初始原料，以氨 怡仪器科技有限公司；DZF-6020 真空干燥箱，上海
基磺酸、丁二酸酐为酯化剂，DMF 为溶剂，尿素为 精宏实验设备有限公司；YH-40B 型标准恒温恒湿
助剂，一锅法制备 CLCSC。将磺酸基团和羧基两个 养护箱，广东艾思荔检测仪器有限公司；WHY-300
功能性官能团引入纤维素分子链上，对得到的产品 微机控制全自动压力试验机，上海华龙测试仪器厂。
CLCSC 进行结构及性能分析，并探讨了产物用作减 1.2 CLCSC 的合成
水剂的可行性和机理研究，为棉短绒纤维素的应用 在三口烧瓶中依次加入 8.1 g 剪碎的棉短绒，
提供了基础条件。 9.7 g 氨基磺酸，9 g 尿素，适量 DMF 作为溶剂，升
1 实验部分 温至 100 ℃，搅拌 3 h，然后加入 6 g 丁二酸酐，升
温至 120 ℃，反应一段时间后，冷却至室温，在溶
1.1 原料、试剂与仪器 液中缓慢倒入 50 mL 去离子水，用质量分数 5%的
棉短绒，新疆阿克苏天成棉短绒市场开发有限 NaOH 溶液调节 pH 至中性，倒入大量的无水甲醇进
公司；水泥，粉煤灰硅酸盐水泥 P·F 32.5R，新疆天 行沉淀、过滤，得到 17.8 g 粗产物，再用无水甲醇
山水泥股份有限公司；ISO 标准砂，厦门艾思欧标 对产物进行多次洗涤，用透析袋透析出未反应物及
砂有限公司；石子，碎石（级配良好，粒径为 5~ 生成的小分子物质，最后 50 ℃下真空干燥，得到
25 mm），乌鲁木齐市头屯河区雁塔石料厂；氨基磺 14.97 g CLCSC 粉末。合成过程如下所示。
1.3 CLCSC 的结构与性能测定 162w
DS c （1）
c
1.3.1 CLCSC 取代度的测定 44 122w c
采用 X 射线光电子能谱测定—COONa 基团和 S 162w
DS s （2）
s
元素的含量。根据以下公式计算取代度 [11] : 32 102w s
