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·1276· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

综上所述，直观分析与方差分析的结果一致， 低于正交表中任意实验结果，表明优选条件合理，
通过正交实验得出最佳制备条件为 A 2 B 1 C 1 D 1 ，即选 故该工艺为最佳。
用质量分数 25%二氯甲烷，质量分数 0.75%乙基纤 2.4 微胶囊的外观形貌
维素，质量分数 2%乳化剂，剪切 8 min。 外观形貌是影响囊芯物释放的重要影响因素，
2.3 工艺验证实验 也是重要的性能考察指标 [10] 。正交实验得到的最优
按上述最佳工艺条件（A 2 B 1 C 1 D 1 ）进行 3 次高 配方（A 2 B 1 C 1 D 1 ）和正交表中综合得分最低的配方
效氯氟氰菊酯微胶囊制备，测得 3 次平均粒径为 （A 2 B 2 C 2 D 3 ）制备的微胶囊的外观形貌观察结果见
19.2 μm，未包封率为 17.2%，平均综合得分为 34.33， 图 5。

a、b、c—正交实验得到的最优配方制备的微胶囊；d、e、f—正交表中综合得分最低的配方制备的微胶囊
图 5 微胶囊的扫描电镜图
Fig. 5 SEM images of microcapsules

如图 5 所示， 正交实验得 到的最优配 方
（A 2 B 1 C 1 D 1 ）制备的微胶囊外观光滑，形态规则，
粒径较小且均匀；而正交表中综合得分最低的配方
（A 2 B 2 C 2 D 3 ）制备的微胶囊外观粗糙，囊壁较厚且
多褶皱，结构不完整，粒径较大且不均匀。
2.5 微胶囊的红外光谱
乙基纤维素（a）、高效氯氟氰菊酯微胶囊（b）、
原药（c）、原药与乙基纤维素混合物（d）的红外
光谱图见图 6。
如图 6 所示，高效氯氟氰菊酯原药的特征吸收峰
–1
较多，包括：—CH 3 伸缩振动（2958 cm ），C==C 图 6 样品的红外光谱图
–1
伸 缩振动 峰（ 1695 cm ） ， 苯 环伸缩振 动 Fig. 6 FTIR spectra of samples
–1
–1
（1600 cm ），C—F 伸缩振动峰（1101 cm ）， 如图 7 所示， 正交实验得 到的最优配 方
–1
C—Cl 伸缩振动峰（800 cm ）；而在高效氯氟氰 （A 2 B 1 C 1 D 1 ）释放速率始终大于（A 2 B 2 C 2 D 3 ），且
–1
菊酯 C==O 吸收峰处（1724 cm ） [15] ，微胶囊的吸 72 h 时累计释放量较大，原因在于：（1）对比表观
收峰较其他两者明显变弱，证明高效氯氟氰菊酯被 形貌，配方 A 2 B 1 C 1 D 1 制备的微胶囊的表面光滑无褶
乙基纤维素包埋。 皱，加快释放介质在微胶囊内部渗透，从而有利于
2.6 微胶囊的释放性能 药物向外渗出。而配方 A 2 B 2 C 2 D 3 制备的微胶囊表面
正交实验得到的最优配方（A 2 B 1 C 1 D 1 ）和正交 粗糙，且内部褶皱多在一定程度上会阻碍药物向外
表中综合得分最低的配方（A 2 B 2 C 2 D 3 ）制备的微胶 渗透 [16] 。（2）对比粒径，配方 A 2B 1C 1D 1 制备的微胶
囊在乙腈中的释放曲线见图 7。 囊的粒径（19.2 μm）小于配方 A 2B 2C 2D 3 （35.8 μm），