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第 8 期 冯建国，等: 溶剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊及性能 ·1273·

按照方法 1.2 制备微胶囊。 25 ℃；流动相：V(乙腈)：V(水)=80∶20；流速：
1.4 正交实验 1.0 mL/min，进样量：10 L。
正交实验法是一种适用于多因素多水平的实验 包封率测定：称取 0.005 g 微胶囊粉末于 50 mL
设计方法，通过分析部分实验结果，了解全面实验 容量瓶中，加入甲醇定容，超声振荡 10 min，过
情况，找到最优水平组合 [12-13] ，比较适用于农药制 0.45 μm 滤膜，通过高效液相色谱仪测定高效氯氟氰
剂的配方筛选。 菊酯含量。按式（2）和（3）分别计算包封率（%）
1.4.1 正交实验因素及水平的选择 及未包封率（%）：
4
在单因素实验基础上，采用 L 9 (3 )正交表设计 微胶囊中高效氯氟氰菊酯质量 (g)
包封率 / %   100 （2）
实验确定微胶囊的最佳制备工艺。选择溶剂质量分 高效氯氟氰菊酯总投药量 (g)
数、壁材质量分数、乳化剂质量分数、剪切时间 4 未包封率 / %  (1 包封率 ) 100 （3）
个因素作为考察对象，每个因素选择 3 个水平，以
1.6 微胶囊释放性能测定
粒径和未包封率的综合评分为考察指标，其因素水 [11]
采用透析袋法测定 。准确称取 0.1 g 高效氯氟
平见表 1。 氰菊酯微胶囊于盛有 3 mL 乙腈的透析袋中，密封后

表 1 因素水平表 置于装有 30 mL 乙腈的离心管，在 100 r/min 转速下
Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment 震荡。分别于 1、2、3、4、5、6、7、8、24、48、
因素 72 h 时刻，取缓释介质 1 mL，采用高效液相色谱法
水平
w（溶剂）/% w（壁材）/% w（乳化剂）/% 剪切时间/min 测定样品中高效氯氟氰菊酯含量，并立即补充 1 mL
1 20 0.75 2 8 缓释介质，最后绘制其累积释放曲线。
2 25 1.00 4 10
3 30 1.25 6 12 2 结果与讨论

1.4.2 综合评分计算 2.1 单因素实验结果
粒径和包封率是考察微胶囊性能的重要指标， 2.1.1 溶剂质量分数的影响
在微胶囊实际应用中具有重要意义。通过综合评分 不同溶剂质量分数对微胶囊平均粒径的影响见
大小，筛选正交最优工艺，综合评分越小，工艺越 图 1。
优 [14] 。本文以粒径和包封率为指标进行综合评分，
但是由于这两个指标值相反，无法统一计算综合评
分。因此，将包封率转化为未包封率，即未包封率
越小，则包封率越大，综合评分是两者分别乘以加
权系数 0.3 和 0.7 的加权平均值，见式（1）。
  0.3 未包封率  0.7  粒径
综合评分      100（1）
  粒径最大 值 未包封 率最大 值
1.5 微胶囊表征
1.5.1 微胶囊的形态观察
将冷冻干燥后的微胶囊粉末进行喷金处理，然

后使用扫描电子显微镜（SEM）进行观察。
图 1 溶剂质量分数对微胶囊平均粒径的影响
1.5.2 微胶囊平均粒径测定
Fig. 1 Effect of amount of solvent on the average particle
通过激光粒度仪测量微胶囊悬浮液的平均粒 size of microcapsules
径，重复测定 3 次，取平均值。
1.5.3 包封率、未包封率测定 如图 1 所示，随着溶剂质量分数的增大，微胶
标准曲线的建立：准确称取 0.005 g 高效氯氟氰 囊的平均粒径先减少后增大，溶剂质量分数为 25%
菊酯原药于 50 mL 容量瓶，甲醇定容使其质量浓度 时，平均粒径最小。原因可能是溶剂质量分数太少，
为 0.1 g/L，依次进行梯度对半稀释，超声振荡 不能充分溶解原药和壁材，且油相黏度较大，不容
10 min，过 0.45 μm 滤膜注入 1.5 mL 进样瓶。通过 易得到较小粒径，而溶剂质量分数太多，在有限的
液相色谱法测得线性方程为 y=24349x+5042，相关 乳化剂质量分数下，同样不能形成较小的液滴。因
2
系数 R =0.9997。色谱条件：色谱柱：Agilent SB-C 18 此，选定质量分数为 20%、25%、30%作为正交实
(25 mm×4.6 mm×5 m)，检测波长：230 nm；柱温： 验中溶剂质量分数的 3 个水平。