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·1274·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            2.1.2   壁材质量分数的影响                                  2.1.4   剪切时间的影响
                 不同壁材质量分数对微胶囊平均粒径的影响见                              不同剪切时间对微胶囊平均粒径的影响见图 4。
            图 2。


















                                                                     图 4   剪切时间对微胶囊平均粒径的影响
                 图 2   壁材质量分数对微胶囊平均粒径的影响                       Fig. 4    Effect of shearing time on the average particle size
            Fig. 2    Effect of amount of wall material on the average   of microcapsules
                   particle size of microcapsules

                 如图 2 所示,微胶囊平均粒径随着壁材质量分                            如图 4 所示,在固定剪切速率的条件下,微胶
            数的增大而增大,而壁材质量分数在 0.5%~0.75%、                       囊平均粒径随着剪切时间增加而减小。剪切 6 min
            1.25%~1.5%区间时,平均粒径变化不明显。壁材质                        时,乳化不充分,液滴粒径大,乳状液不稳定,导
            量分数太少难以获得较高的载药量,质量分数太多                             致微胶囊粒径也大;剪切超过 12 min 后,容易导致
            则容易出现碎片。综合考虑,选定质量分数为                               已固化微胶囊的破损,产生大量碎片。因此,选定
            0.75%、1%、1.25%作为正交实验中壁材质量分数的                       8、10、12 min 作为正交实验中剪切时间的 3 个水平。
            3 个水平。                                             2.2   正交实验优选最佳工艺
            2.1.3   乳化剂质量分数的影响                                     根据平均粒径、未包封率及综合评分,确定溶
                 不同乳化剂质量分数对微胶囊平均粒径的影响见                         剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊的最佳工艺,
            图 3。                                               正交实验结果见表 2。

                                                                   如表 2 所示,各因素对微胶囊平均粒径影响由
                                                               大到小的顺序为乳化剂质量分数>壁材质量分数>
                                                               剪切时间>溶剂质量分数;各因素对微胶囊未包封
                                                               率影响由大到小的顺序为溶剂质量分数>壁材质量
                                                               分数>剪切时间>乳化剂质量分数;各因素对微胶
                                                               囊综合评分影响由大到小的顺序为壁材质量分数>
                                                               溶剂质量分数>乳化剂质量分数>剪切时间。综合
                                                               评分结果,得出最佳工艺条件为 A 2 B 1 C 1 D 1 。由于直
                                                               观分析数据可能不够准确,进一步对实验结果进行
                                                               方差分析,结果见表 3、4 和 5。

                                                                   从方差分析结果可以看出,因素 B(壁材质量
                图 3   乳化剂质量分数对微胶囊平均粒径的影响
            Fig.  3    Effect of amount  of emulsifier on the average   分数)和因素 C(乳化剂质量分数)对微胶囊平均
                    particle size of microcapsules             粒径有显著影响,因素 A(溶剂质量分数)和 D(剪

                 如图 3 所示,随着乳化剂质量分数增大,微胶                        切时间)则无显著影响。按各因素 F 大小顺序排列:
            囊平均粒径逐渐减小。乳化剂质量分数过低(0.5%~                          乳化剂质量分数>壁材质量分数>剪切时间>溶剂
            2.0%)时,微胶囊平均粒径过大;乳化剂质量分数                           质量分数,与直观分析结果一致。
            过高(6.0%~8.0%)时,微胶囊平均粒径较小。但                             因素 A、B 对微胶囊未包封率有极显著影响,
            是考虑成本和环保问题,尽可能减小乳化剂质量分                             因素 D 有显著影响,因素 C 无显著影响。按各因素
            数。因此,选定质量分数为 2.0%、4.0%、6.0%作为                      F 大小顺序排列:溶剂质量分数>壁材质量分数>
            正交实验中乳化剂质量分数的 3 个水平。                               剪切时间>乳化剂质量分数,与直观分析结果一致。
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