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·1274· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
2.1.2 壁材质量分数的影响 2.1.4 剪切时间的影响
不同壁材质量分数对微胶囊平均粒径的影响见 不同剪切时间对微胶囊平均粒径的影响见图 4。
图 2。
图 4 剪切时间对微胶囊平均粒径的影响
图 2 壁材质量分数对微胶囊平均粒径的影响 Fig. 4 Effect of shearing time on the average particle size
Fig. 2 Effect of amount of wall material on the average of microcapsules
particle size of microcapsules
如图 2 所示,微胶囊平均粒径随着壁材质量分 如图 4 所示,在固定剪切速率的条件下,微胶
数的增大而增大,而壁材质量分数在 0.5%~0.75%、 囊平均粒径随着剪切时间增加而减小。剪切 6 min
1.25%~1.5%区间时,平均粒径变化不明显。壁材质 时,乳化不充分,液滴粒径大,乳状液不稳定,导
量分数太少难以获得较高的载药量,质量分数太多 致微胶囊粒径也大;剪切超过 12 min 后,容易导致
则容易出现碎片。综合考虑,选定质量分数为 已固化微胶囊的破损,产生大量碎片。因此,选定
0.75%、1%、1.25%作为正交实验中壁材质量分数的 8、10、12 min 作为正交实验中剪切时间的 3 个水平。
3 个水平。 2.2 正交实验优选最佳工艺
2.1.3 乳化剂质量分数的影响 根据平均粒径、未包封率及综合评分,确定溶
不同乳化剂质量分数对微胶囊平均粒径的影响见 剂蒸发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊的最佳工艺,
图 3。 正交实验结果见表 2。
如表 2 所示,各因素对微胶囊平均粒径影响由
大到小的顺序为乳化剂质量分数>壁材质量分数>
剪切时间>溶剂质量分数;各因素对微胶囊未包封
率影响由大到小的顺序为溶剂质量分数>壁材质量
分数>剪切时间>乳化剂质量分数;各因素对微胶
囊综合评分影响由大到小的顺序为壁材质量分数>
溶剂质量分数>乳化剂质量分数>剪切时间。综合
评分结果,得出最佳工艺条件为 A 2 B 1 C 1 D 1 。由于直
观分析数据可能不够准确,进一步对实验结果进行
方差分析,结果见表 3、4 和 5。
从方差分析结果可以看出,因素 B(壁材质量
图 3 乳化剂质量分数对微胶囊平均粒径的影响
Fig. 3 Effect of amount of emulsifier on the average 分数)和因素 C(乳化剂质量分数)对微胶囊平均
particle size of microcapsules 粒径有显著影响,因素 A(溶剂质量分数)和 D(剪
如图 3 所示,随着乳化剂质量分数增大,微胶 切时间)则无显著影响。按各因素 F 大小顺序排列:
囊平均粒径逐渐减小。乳化剂质量分数过低(0.5%~ 乳化剂质量分数>壁材质量分数>剪切时间>溶剂
2.0%)时,微胶囊平均粒径过大;乳化剂质量分数 质量分数,与直观分析结果一致。
过高(6.0%~8.0%)时,微胶囊平均粒径较小。但 因素 A、B 对微胶囊未包封率有极显著影响,
是考虑成本和环保问题,尽可能减小乳化剂质量分 因素 D 有显著影响,因素 C 无显著影响。按各因素
数。因此,选定质量分数为 2.0%、4.0%、6.0%作为 F 大小顺序排列:溶剂质量分数>壁材质量分数>
正交实验中乳化剂质量分数的 3 个水平。 剪切时间>乳化剂质量分数,与直观分析结果一致。