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第 9 期                    唐   静,等: G31 产细菌纤维素结构表征及其面膜性能测试                                ·1527·


                 如图 4 所示,谱图中主要有 3 个衍射峰,分别                      重阶段为 330.7~373.4  ℃,属于 BC 膜的分解阶段,
            是 14.58、16.82和 22.7,对应(101)、(101 ¯)和            在如此高的温度下 BC 膜才会分解,表明 BC 膜的热
            (002)晶面(PDF No.50-0926),与文献[15]中纤维                 稳定性非常好。BC 湿膜质量的整个失重过程与 BC
            素Ⅰ型的特征峰位置 14.8、16.6和 22.7相对比,                   的差示扫描热量法相一致。在 DSC 谱图中,出现两
            判断该产物符合纤维素Ⅰ型,与 FTIR 谱图的结果                          个吸热峰和一个放热峰。在 69.4~136.4  ℃出现的吸
            一致。由软件 JADE6.0 分析数据,计算得到薄膜的                        热峰是由吸附水、结晶水的失去而引起的,所以质
            结晶度为 92.42%。因高结晶度使薄膜拉伸强度、弹                         量也会大幅度下降;在 356.7~395.9  ℃出现的吸热
            性模量、密度都随之增加,所以使其具有较高的弹                             峰是由纤维素自身分解引起的,与 TG 谱图的失重
                                                      [8]
            性模量,良好的柔软性能,具有良好的舒适度 。                             阶段相对应,在 406.2~544.9  ℃出现的放热峰是属
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            2.2.4   固体核磁共振碳谱(CP/MAS  CNMR)                     于结晶放热。
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                 薄膜的 CNMR 谱图如图 5 所示。
















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                                                                      Fig. 6    DSC/TG curve of BC facial mask


                                                               2.3    薄膜性能测试
                                      13
                      图 5   薄膜 CP/MAS  CNMR 谱图                 2.3.1   分子质量及其分布
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              Fig. 5  CP/MAS  CNMR spectrum of BC facial mask      薄膜的分子质量分布谱图如图 7 所示。

                 如图 5 所示,在 δ60~110 出现了明显的信号峰
            并根据谱图进行碳位置归属。其主要峰的化学位移
            与 Rani [16] 等的报道相似。从图谱中反映出 δ105.49、
            89.312 和 65.65 的共振区域信号较尖锐清晰,归属
            于葡萄糖中 C1、C4 和 C6 位置;δ74.98、72.94 和
            71.2 的共振簇因环碳 C2、C3 和 C5 产生,可判断该
            细菌纤维素属于典型的纤维素Ⅰ型,与文献相一
            致 [17] 。其中,C1 在 δ104.50 处产生一个强度较低的
            扩宽峰,是由结晶区域中同质异形体的碳产生的,

            即 C1α 和 C1β;C4 在 δ90.08 处产生一个较低的扩
                                                                        图 7   薄膜相对分子质量分布曲线
            宽峰,是由非晶体结构产生的,通过计算 C4 在
                                                                Fig. 7    Molecular weight distribution of BC facial mask
            δ90.08 和 89.31 的积分强度比值可计算出 BC 结晶度
            为 92.42%,与 2.2.3 小节结果一致。                               如图 7 所示,在相对分子质量分布图中,M n 为
            2.2.5   差示扫描量热法(DSC)/热重分析(TG)                      数均平均相对分子质量,M w 为重均平均相对分子质
                 薄膜的 DSC 和 TG 谱图如图 6 所示。                       量(一般用 M w 来表示聚合物的平均相对分子质量),
                 如图 6 所示,从 TG 谱图中得出,主要的失重                      M z 为 Z 均平均相对分子质量,PDI 为分散性指数。
            阶段区域为 34.4~118.2  ℃,峰值温度为 98.9  ℃,                 其中平均相对分子质量为 5737,计算其聚合度约为
            可计算出失重速率为 0.75%/℃,在 118.2  ℃时,失                    36,这与文献聚合度相比,该产物的相对分子质量
            重达到 62.83%。由此也可证明 BC 湿膜中含有大量                       非常小,属于低相对分子质量细菌纤维素,M w 越小,
            的水分,进一步说明 BC 膜的含水率较高,此后失                           拉伸能力越强,脆性越小,越不容易断裂。PDI 用
            重比几乎不变。随着温度的增加又经历一个小的失                             于衡量聚合物相对分子质量分布的广度,多分散性
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