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·1526·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            至恒重的平皿中,冷冻干燥后称其质量为 m' 1 ,含水                        明分子中含有大量的氢键且缔合度较高,氢键较强,
                                                                      –1
            率计算如下:                                             2920 cm 附近出现中强度的吸收峰由 C—H 伸缩振
                                                                                –1
                 薄膜的含水率/%=(1m' 1 /m)×100                      动产生   [11] ;1605 cm 附近的强吸收峰可能由葡萄糖
                                                                                                       –1
                 水蒸气透过率(Water Vapor Transmission rate,         分子顶端的半缩醛基弯曲振动产生;1317 cm 附近
                                                [9]
                                                                                                     –1
            WVTR):参考 GB1037—1988 进行检测 。                        的吸收峰由—CH 2 伸缩振动产生,1157 cm 附近的
                 氧气透过率(Oxygen Transmission rate, OTR):         吸收峰是由 C—O 键的伸缩振动引起的,可表征纤
                                                                                       –1
            用氧气透过性测试仪,参考 GB/T1038—2000 进行                      维素的特征吸收带,1052 cm 附近的吸收峰由 C—O
            检测  [10] 。                                         键的伸缩振动引起的或者因环不对称伸缩引起的                     [12] 。
                                                               由此可以得出薄膜中含有—OH、C—H、—CH 2 、
            2   结果与讨论                                          C—O 等基团,这些基团与纤维素分子结构式中所包

                                                               含的基团基本吻合。另外,与文献                [13-14] 中晶体纤维
            2.1    成分鉴定
                                                                                             –1
                                                               素Ⅰ型的特 征吸收带 1315 cm 、 1157 cm             –1  和
                 BC 面膜成品的照片如图 1 所示。                                   –1
                                                               1111 cm 相接近。由以上结果可知:该薄膜的主要
                                                               成分是细菌纤维素且属于晶体纤维素Ⅰ型。
                                                               2.2.2   外貌观察
                                                                   薄膜的 SEM 谱图如图 3 所示。









                             图 1  BC 面膜

                          Fig. 1    BC facial mask                            图 3   薄膜 SEM 图
                                                                       Fig. 3    SEM images of BC facial mask
                 由图 1 可见,用硫酸消化后的薄膜与蒽酮试剂
            反应显蓝绿色,且能够在纤维素酶液中溶解,初步                                 如图 3 所示,图 3a 是 50000 放大倍率下细菌纤
            证明薄膜是细菌纤维素,并计算出产物产率为 320.1                         维素的 SEM 图,可以看出细菌纤维素是超细三维网
            g/L,薄膜纯度(W)为 95.19%1.28%。                         状结构,其中孔径约为 3 μm,直径约为 30~60 nm,
            2.2   结构表征                                         纤维束之间紧密排列,相互缠绕,使得属于纳米结
            2.2.1  FTIR 分析                                     构的细菌纤维素具有高单位质量的表面积,因而具
                 薄膜(BC)与标准纤维素(BZ)的 FTIR 谱图                     有较高的液体负载能力;图 3b 是 3000 放大倍率下
            如图 2 所示。                                           细菌纤维素的 SEM 图,可以看出细菌纤维素在整个
                                                               合成过程中是一层一层生长的,整个纤维排列分布
                                                               是比较均匀的。
                                                               2.2.3   晶型分析
                                                                   薄膜的 XRD 谱图如图 4 所示。










                    图 2   薄膜和标准纤维素的 FTIR 谱图
             Fig. 2    FTIR spectra of BC facial mask and standard cellulose

                 如图 2 所示,FTIR 谱图中可以看出二者的红外
                                    –1
            特征峰几乎一致。3445 cm 附近出现宽而强的吸收
                                                                             图 4   薄膜 XRD 谱图
            峰,是由分子间氢键引起的—OH 伸缩振动峰,说                                    Fig. 4    XRD pattern of BC facial mask
   95   96   97   98   99   100   101   102   103   104   105