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第 9 期 包建民，等: HPLC 级二氧化硅微球的制备及其功能化 ·1461·
a—V(EtOH)∶V(TEOS)=2∶5；b—V(EtOH)∶V(TEOS)=3∶5；c—V(EtOH)∶V(TEOS)=4∶5
图 2 不同 V(EtOH)∶V(TEOS)得到的二氧化硅微球显微图
Fig. 2 Microscope images of silica microspheres with different volume ratios of EtOH toTEOS
a—57 ℃；b—64 ℃；c—70 ℃
图 3 不同旋蒸温度得到的二氧化硅微球显微图
Fig. 3 Microscope images of silica microspheres with different rotary evaporation temperature
二氧化硅微球粒径增大，从图 3a 的 3~10 μm 增大 较低时，小相对分子质量的 PES 不利于得到球形度
到图 3b 的 5~12 μm 和图 3c 的 10~40 μm，且粒径分 好的二氧化硅微球，而得到块状产物。所以，本文
布变宽。作者也尝试了在更低的旋蒸温度如 53、50、 选择旋蒸温度为 57 ℃进行后续反应。
48 和 45 ℃下制备二氧化硅微球。结果显示，当旋 2.1.4 搅拌速度对二氧化硅微球粒径及粒径分布的
蒸温度为 45 ℃时，得到透明的凝胶块状产物，沉降 影响
数天后，仍然漂浮于液体上层，经离心干燥后，得 搅拌速度对二氧化硅微球粒径及粒径分布有较
到白色块状物。分析原因可能是：随着旋蒸温度的 大的影响 [17] ，为此，本文考察了不同机械搅拌速度
提高，TEOS 的水解缩聚程度增加，即脱水脱乙醇 （分别为 570、980、1370 和 2190 r/min）及磁力搅
程度增加，生成的低聚物 PES 的质量减少，最终导 拌速度（1000 r/min）对制备二氧化硅微球粒径及粒
致生成的 PES 的相对分子质量增大，故得到的二氧 径分布的影响，实验方法同 1.2 节，结果见图 4。当
化硅微球粒径较大，且粒径分布较宽。反之，温度 搅拌速度为 570 r/min 时（图 4a），得到的二氧化硅
机械搅拌：a—570 r/min；b—980 r/min；c—1370 r/min；d—2190 r/min；磁力搅拌：e—1000 r/min
图 4 不同搅拌速度得到的二氧化硅微球显微图
Fig. 4 Microscope images of silica microspheres with different stirring speed
