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·1480·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            残留质量浓度，mg/L。                                       不同时所获得样品的 SEM 图。由图 2 可知，不加
                 光催化降解 CIP 遵循一阶反应动力学              [31] ，可以     TEOA 时，样品 S-1.0-0 是由纳米片构建的微球，直
            表示为:                                               径为 2~4 µm，组成微球的纳米片厚度约为 50 nm（图
                             ln   0  /       kt           2a、b）；当加入 2 mL TEOA 时，所得样品为分散的
                                      1
            式中：k 为反应速率常数，min ；t 为反应时间，min。                     纳米片结构（图 2c、d）；当 TEOA 的量为 4 mL 时，
            1.4   测试条件                                         纳米片重新构建为金菊花状微球，并且有少量的纳
                 XRD 测试采用 Cu Kα为辐射源，λ = 0.15418 nm，            米片覆盖在微球上（图 2e、f）；当 TEOA 体积增加
            管电压 40 kV，管电流 40 mA，扫描范围 2θ = 4~80；              到 8 mL 时，金菊花状的微球变大，表面覆盖了更多
            荧光光谱测试条件：激发波长为 360 nm，扫描范围                         的纳米片（图 2g、h）。进一步增加 TEOA 的体积到
            为 400~600 nm；紫外-可见漫反射吸收光谱测试条                       15 mL 时，样品的形貌又变成了分散的纳米片（图
            件：用 BaSO 4 作标准，通过 Kubelka-Munk 方法将                 2i、j）。所以，TEOA 用量不同会影响样品的形貌。
            漫反射转换为吸光度          [32] 。

            2   结果与讨论


            2.1  XRD 分析
                 所制样品 S-1.0-m（m = 0、2、4、8、15 mL）的
            XRD 图谱如图 1a 所示，样品 S-n-8（n=0.2、0.4、
            0.8、1.0、2.0）的 XRD 图谱如图 1b 所示。由图 1a
            可知，不加入 TEOA 和加 TEOA 体积为 2 和 4 mL
            时，所得样品的 XRD 曲线在 2 = 31.6、46.2和
            57.1处出现特征衍射峰，对应于（102），（200）和
            （212）晶面，这与正方晶相 BiOBr PDF 标准卡片
            （JCPDS#09-0393）相一致，说明这 3 种物质是
            BiOBr 单相。当 TEOA 的体积为 8 和 15 mL 时，样
            品的 XRD 曲线除了与前面 3 种物质一样，在 2 =
            31.7、46.2和 57.1处出现特征衍射峰外，还在 2 =
            5.9、29.0、29.8、31.8处出现特征衍射峰，分别
            对应于（002）、（304）、（213）和（117）面，与单
            斜晶相 Bi 24 O 31 Br 10  PDF 标准卡片（JCPDS#75-0888）

            相一致，说明样品 S-1.0-8 和 S-1.0-15 是正方晶相                  图 1   加入不同体积 TEOA（a）和 Br 和 Bi 不同物质的
            BiOBr 和单斜晶相 Bi 24 O 31 Br 10 的复合物。随着 TEOA               量比（b）所制样品的 XRD 图
            加入量的增加，Bi 24 O 31 Br 10 相的(002)面峰强增加，              Fig. 1    XRD  patterns  of  samples obtained (a) by adding
                                                                     different amounts of TEOA and (b) with different
            说明 Bi 24 O 31 Br 10  纳米片向（001）方向取向生长。                    molar ratios of Br to Bi

            此外，相比于样品 S-1.0-8，样品S-1.0-15中Bi 24O 31Br 10
            特征衍射峰增强，而 BiOBr 的特征衍射峰减弱，甚至                            考察了 Br 和 Bi 不同物质的量比对所制备样品
            消失。所以，增加 TEOA 体积有利于 Bi 24 O 31 Br 10 晶             形貌的影响，结果见图 3。由图 3 可知，Br 和 Bi
            相的生长和形成。                                           物质的量比为 0.2(S-0.2-8)时，样品由纳米片组成，
                 由图 1b 可知，所有样品都含有正方晶相 BiOBr                    这些纳米片紧密地聚集成更大的无规则片状形貌
            和单斜晶相 Bi 24 O 31 Br 10 ，但增大 Br 和 Bi 的物质的           （图 3a、b）；增加 CTAB 用量，样品 S-0.4-8 包含
            量比时，Bi 24 O 31 Br 10 相（002）晶面的衍射峰强度增               了无规则大的纳米片和花状的微球（图 3c、d）；当
            加，而（304）、（213）和（117）晶面衍射峰强度逐                       Br 和 Bi 物质的量比为 0.8(S-0.8-8)时，样品由直径为
            渐减弱，BiOBr 相（102）晶面的衍射峰强度也减弱。                       1~9 µm 的金菊花状的微球组成，微球由纳米片构建
            所以，提高 CTAB 的用量能促进 Bi 24 O 31 Br 10 的（002）          （图 3e、f）；继续增加 Br 和 Bi 物质的量比至 2.0 时，
            晶面生长，抑制其他晶面的生长。                                    小的微球数量减小,大的微球数量逐渐增加（图 3g、
            2.2   晶体形貌和微结构分析                                   h）。因此，Br 和 Bi 物质的量比也对样品的形貌有很
                 图 2 为 Br 和 Bi 的物质的量为 1.0、TEOA 用量              大影响。
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