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·1488· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

场发射扫描电镜（FESEM）：采用 S-900 型场发 墨烯结构。
射扫描电子显微镜（日本 HITACHI 公司）分析样品，
加速电压 4 kV。
原子吸收光谱（ICP）：采用 NovAA300 型原子
吸收分光光度计对样品中元素含量进行分析。

2 结果与讨论

2.1 材料的结构与形貌表征
2.1.1 UV-vis 分析
图 1 为还原氧化石墨烯（RGO）、Fe@GE 和

MCF 的紫外-可见吸收光谱图。由图 1 可见，Fe@GE
图 1 RGO、Fe@GE、MCF 材料的紫外-可见吸收光谱
在 270 nm 处有 1 个对应于芳香环上 C==C 的特征吸 Fig. 1 UV-vis absorption spectra of RGO, Fe@GE and MCF
收峰，这与图中 RGO 的出峰位置相符 [11] ，说明该
2
样品中的碳材料是 sp 杂化、且具有电子共轭结构的
石墨烯。而 MCF 由于未添加金属 Fe 进行催化，导
致其石墨化程度并不高（出峰位置在 240 nm 处），
2
以 sp 杂化的碳原子数少于 Fe@GE 样品。以上结果表
明，在 900 ℃煅烧下可获得高度石墨化产品 Fe@GE。
2.1.2 Raman 分析
图 2 为 Fe@GE 和 MCF 的拉曼光谱图。由图 2
可见，未添加金属 Fe 的样品 MCF 的 D 峰要比 G 峰
高，说明 900 ℃下直接煅烧葡萄糖和 NH 4 Cl 的混合

液获得的碳材料缺陷位较多，并且其 2D 也不明显，
图 2 Fe@GE 和 MCF 的 Raman 谱图
说明 MCF 的层数较多。然而，在加入 FeCl 3 ·6H 2 O Fig. 2 Raman spectra of Fe@GE and MCF composites
煅烧后，从 Fe@GE 的拉曼谱图中发现，有个较窄
的 2D 峰（双振动拉曼散射峰），且半峰宽约为 68 2.1.3 TEM 和 FESEM 分析
–1
cm ，表明出现了石墨化程度非常高的少层石墨 图 3a 为 Fe@GE 材料的透射电镜图。可以看出，
烯 [12-14] 。从 Fe@GE 的 I D /I G （D 峰和 G 峰的强度比） 经高温煅烧后，形成了碳材料（石墨烯）包覆金属
2
值也可以看出碳材料的缺陷减少，以 sp 杂化的 C Fe 的海绵状三维空心球结构，球体的直径大小较为
原子数明显增多。所以制备的 Fe@GE 材料具有石 均一。

图 3 (a) Fe@GE 的 TEM 图；(b)Fe@GE-Cu 0.65 材料的 TEM 图；(c) Fe@GE-Cu 0.65 的 FESEM 图
Fig. 3 Typical TEM images of Fe@GE (a) and Fe@GE-Cu 0.65 (b); FESEM image of Fe@GE-Cu 0.65 (c)

图 3b 为经低温水热后负载纳米铜的 Fe@GE- 图 3c 为 Fe@GE-Cu 0.65 的场发射扫描电子显微
Cu 0.65 的透射电镜图。可以看出，在空心 Fe@GE 材 镜谱图。可以看出，在 Fe@GE 表面负载有近球形
料的外表面负载有密集纳米铜粒子，并且具有孔道 的纳米 Cu，这与其 TEM 图分析结果一致，证明纳
结构，这为其高效的催化性能提供了优良的反应场所。 米 Cu 与 Fe@GE 成功复合。