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·1500· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
面内(外)弯曲振动引起的 [27] 。图 4 曲线 c 与图 4 Gaussian 分峰处理,由图 6B 可知,284.8 eV 处为
–1
曲线 b 的特征峰基本一致,而在 500~650 cm 处出现 GO 的典型特征峰,285.9 eV、289.0 eV 分别为 C—
较弱吸收峰,这对应着 Ti—O 的伸缩振动 [31-32] 。由图 O 和 C==O 的典型特征峰 [34-35] 。由图 6C 可知,结合能
–1
4 曲线 d 可以看到,在 667 cm 附近 Ti—O—Ti 的 532.25 eV 处为 Ti—OH 和 Ti—O—C 的特征峰 [28,36] ,
伸缩振动峰相比图 4 曲线 c 有所偏移,这种偏移是 530.66 eV 处为 C==O/O==C—OH,531.28 eV 处为 C
由于镍负载在 TiO 2 纳米粒子上取代了原本在石墨烯 —OH,534.03 eV 处为 C—O 的典型特征峰 [34-35] 。
上的含氧官能团,出现了 Ti—O—C 所致 [33] 。说明 由图 6D 可知,样品拟合线 Ti 2p 3/2 、Ti 2p 1/2 的结合
在制备过程中,镍负载的 TiO 2 纳米粒子并不都是以 能分别为 459.1 和 464.8 eV,为 TiO 2 的 O—Ti 特征
4+
自组装的形式附着在 RGO 上面,而是有一部分的 峰 [37] ,两峰结合能相差 5.7 eV,与 Ti 的结合能一
TiO 2 与 RGO 之间形成了化学键,这种微弱的 Ti—O
—C 的存在导致了蓝移的发生。同时负载的镍在
–1
420 cm 处产生了分叉吸收峰,这可能归因于 Ni—
O 的伸缩振动,这一结果与 XRD 结果相符。
2.1.5 BET 分析
Ni-TiO 2 /PEI/RGO 和 TiO 2 /PEI/RGO 的孔径分布
曲线见图 5。
图 5 Ni-TiO 2 /PEI/RGO 和 TiO 2 /PEI/RGO 的孔径分布曲线
Fig. 5 BJH pore size distribution plot of Ni-TiO 2 /PEI/RGO
and TiO 2 /PEI/RGO
从 Ni-TiO 2 /PEI/RGO 的孔径分布曲线可以看
出,孔径主要分布在 4~30 nm,具有典型的介孔结
构特征;比表面积测试结果表明,样品的比表面积
2
为 241.77 m /g。从 TiO 2 /PEI/RGO 的孔径分布曲线
可以看出,孔径主要分布在 8~68 nm,样品的比表
2
面积为 166.062 m /g,因此,多孔形貌与介孔孔道
的存在增大了比表面积,有利于 4-NP 的吸附,这一
结果与 SEM 结果一致。
2.1.6 XPS 分析
XPS 分析结果见图 6。图 6A 为 Ni-TiO 2 /PEI/RGO
的 XPS 全谱图,图 6B、C 为 Ni-TiO 2 /PEI/RGO 样品
的 C 1s、O 1s 拟合曲线。图 6D、E 分别为
Ni-TiO 2 /PEI/RGO 样品的 Ti 2p、Ni 2p 拟合曲线。由
图 6A 可知,C、N、O、Ni 和 Ti 元素特征峰证明
RGO、PEI 及 TiO 2 相应结构的存在,其中,元素质
量分数大小顺序为 C>O>Ti>Ni,与 EDS 含量分布值
相吻合。为进一步探究元素的价态采用 Lorentzian