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·1514· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
中可以看出 400 和 450 ℃煅烧后,TiO 2 的粒径大约
在 20 nm 左右。随着温度升高,其颗粒粒径增大,
500 和 600 ℃煅烧后,TiO 2 的粒径大约在 50 nm 左
右。随着温度升高,TiO 2 颗粒粒径增大有向片状转
化的趋势。
500 ℃煅烧后 Au/TiO 2 高分辨扫描透射电镜
(HRTEM)图片见图 4。
图 4a 中 d(晶格间距)=0.329 nm,对应的是锐
钛矿相的(110)界面,图 4b 中 d=0.252 nm 对应的是
锐钛矿相的(101)界面,图 4b 中 d=0.352 nm 对应的
是金红石相的(101)界面,d=0.235 nm 对应的是 Au
的(101)界面,这与图 1 中 Au/TiO 2 材料在 500 ℃煅
烧后的 XRD 图相对应,进一步证明所合成的材料是
锐钛矿相和金红石相的混合相 [32] 。
2.4 紫外可见漫反射(UV-Vis)分析
图 5 是 Au/TiO 2 的紫外-可见光光吸收图,用于
分析未经过煅烧的样品和不同温度煅烧的样品的光
吸收情况,图中使用了商业 TiO 2 -P25 作对照。
如图 5 所示,随着煅烧温度的升高,样品在
图 2 Au/TiO 2 450 ℃煅烧后的样品的 XPS 图 350~400 nm 处的光吸收有部分红移现象。值得注意
Fig. 2 XPS spectra of Au/TiO 2 nanocomposites calcinated
at 450 ℃ 的是,由于金的 SPR 效应,Au/TiO 2 材料在可见光
区域(400~800 nm)有明显的光吸收。晶化后随着煅
2.3 TEM 分析 烧温度的升高(300~450 ℃),Au/TiO 2 异质复合材料
复合纳米材料 Au/TiO 2 的 TEM 谱图见图 3。从 的可见光吸收峰增强。但是,随着煅烧温度进一步
图 3 中可以看出 TiO 2 呈颗粒状,复合材料的粒径分 升高,在 600 ℃煅烧后复合材料的可见光吸收峰降
布在 20~50 nm 之间,图中颜色较深的黑色颗粒为金 低。另外随着煅烧温度的增加,SPR 峰逐渐红移,
纳米颗粒,粒径大约为 30 nm。从图 a 和 b、c 和 d 从约 550 nm 红移到约 670 nm。
a、b—400 ℃;c、d—450 ℃;e、f—500 ℃;g、h—600 ℃
图 3 经不同温度煅烧后的 Au/TiO 2 纳米复合材料的 TEM 谱图
Fig. 3 TEM images of Au/TiO 2 nanocomposites at different calcination temperatures