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·46· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
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行油滴图像捕捉。在离心力的作用下油滴随时间的 缩振动峰;1645 cm 处为酰胺基 C==O 的伸缩振动
延长逐渐拉伸变形,手动测量油滴的长度与宽度后 峰,是酰胺基团的特征吸收峰;2960 和 1465 cm –1
软件自动计算出界面张力值;当油滴两端超过屏幕 处分别为—CH 3 中 C—H 的不对称和对称伸缩振动
范围时,长度自动修正为 0,通过测量宽度可计算 峰;2925 和 2848 cm 处分别为—CH 2 —中 C—H 的
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出界面张力值。 反对称和对称伸缩振动峰,可初步判定成功合成了
抗静电性能测定:根据 GB/T16801—2013《织 PKO-12 中间体。
物调理剂抗静电性能的测定》 [16] 规定的方法对合成 ADQ-12 的 FTIR 谱图中,3400~3275 cm 处为
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产物以及传统织物抗静电剂酯基季铵盐、D1821 进 N—H 和—OH 的伸缩振动峰;1555~1541 cm –1 和
行抗静电性能测定,所选布料为聚酯布。
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725 cm 处为 N—H 的面内弯曲振动和面外弯曲振
耐盐性能测定:参照 GB/T 7381—2010《表面 动峰;1649 cm 处为酰胺基 C==O 的伸缩振动峰;
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活性剂在硬水中稳定性的测定方法》 [17] ,规定表面
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2956 和 1467 cm 处分别为—CH 3 中 C—H 的不对称
活性剂在溶液中质量浓度为 0.1 g/L,将一系列不同
和对称伸缩振动峰;2922 和 2856 cm –1 处分别为
质量的无机盐(NaCl、CaCl 2 和 MgSO 4 )分别加入
—CH 2 中 C—H 的反对 称和对称伸 缩振动峰;
至 50 mL 平底磨口比色管中并通过表面活性剂溶液
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1090 cm 处为仲醇 C—O 的伸缩振动峰。与 PKO-12
定容,混合液均匀混合并在室温下静置 2 h,观察液
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红外特征峰对比,ADQ-12 的特征峰中 1090 cm 处
体外观评判表面活性剂耐盐性能。可分为:清晰、
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为 C—O 的伸缩振动峰,3400~3300 cm 处出现的
混浊、少量沉淀或凝聚物(沉淀或凝聚物厚度≤
较强宽峰为—OH 的伸缩振动峰,可初步判定成功
0.5 cm)、大量沉淀或凝聚物(沉淀或凝聚物厚度>
0.5 cm);清晰代表耐盐稳定性好,有沉淀或凝聚物 合成了 ADQ-12。
代表耐盐稳定性差。
抑菌性测定:根据 QB/T2738—2012《日化产品
抗菌抑菌效果的评价方法》 [18] 中悬液定量法测定合
成产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性。
生物降解性测定:根据 GB/T15818—2006《表
面活性剂生物降解度试验方法》 [19] 中阳离子表面活
性剂含量测定方法-金橙Ⅱ分光光度法测定合成产
物以及对照样品 DQ-12 的生物降解性。
2 结果与讨论
2.1 结构表征
1
PKO-12 和 ADQ-12 通过 FTIR 和 HNMR 进行
表征,结果如图 1 和图 2 所示。
图 2 PKO-12 和 ADQ-12 的核磁共振氢谱
1
Fig. 2 HNMR spectra of PKO-12 and ADQ-12
1
PKO-12 的 1 HNMR 数据: HNMR(CDCl 3 ,
400 MHz),δ:0.86(t, 3H, 0.18, —CH 3 ,a-H),1.23
图 1 PKO-12 和 ADQ-12 的红外光谱图 〔m, 16H, 1.00, —(CH 2 ) 8 —,b-H〕,1.62(m, 2H, 0.11,
Fig. 1 FTIR spectra of PKO-12 and ADQ-12
—CH 2CH 2CO—,c-H),2.12(t, 2H, 0.11, —CH 2CO—,
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PKO-12 的 FTIR 谱图中,3305 和 721 cm 处分 d-H),6.95(t, 1H, 0.06, —NH—,e-H),3.31(m, 2H, 0.11,
别为 N—H 的伸缩振动和面外弯曲振动峰;1560~ NHCH 2—,f-H),1.62(m, 2H, 0.12, —NHCH 2CH 2—,
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1540 cm 处为 N—H 的面内弯曲振动和 C—N 的伸 g-H),2.36(m, 2H, 0.12, —CH 2 N,h-H),2.21〔s, 6H,