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·46·                              精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                                                                                –1
            行油滴图像捕捉。在离心力的作用下油滴随时间的                             缩振动峰;1645 cm 处为酰胺基 C==O 的伸缩振动
            延长逐渐拉伸变形,手动测量油滴的长度与宽度后                             峰,是酰胺基团的特征吸收峰;2960 和 1465 cm                –1
            软件自动计算出界面张力值;当油滴两端超过屏幕                             处分别为—CH 3 中 C—H 的不对称和对称伸缩振动
            范围时,长度自动修正为 0,通过测量宽度可计算                            峰;2925 和 2848 cm 处分别为—CH 2 —中 C—H 的
                                                                                 –1
            出界面张力值。                                            反对称和对称伸缩振动峰,可初步判定成功合成了
                 抗静电性能测定:根据 GB/T16801—2013《织                   PKO-12 中间体。
            物调理剂抗静电性能的测定》              [16] 规定的方法对合成               ADQ-12 的 FTIR 谱图中,3400~3275 cm 处为
                                                                                                       –1
            产物以及传统织物抗静电剂酯基季铵盐、D1821 进                          N—H 和—OH 的伸缩振动峰;1555~1541 cm              –1  和
            行抗静电性能测定,所选布料为聚酯布。
                                                                     –1
                                                               725 cm 处为 N—H 的面内弯曲振动和面外弯曲振
                 耐盐性能测定:参照 GB/T 7381—2010《表面                   动峰;1649 cm 处为酰胺基 C==O 的伸缩振动峰;
                                                                            –1
            活性剂在硬水中稳定性的测定方法》                  [17] ,规定表面
                                                                             –1
                                                               2956 和 1467 cm 处分别为—CH 3 中 C—H 的不对称
            活性剂在溶液中质量浓度为 0.1 g/L,将一系列不同
                                                               和对称伸缩振动峰;2922 和 2856 cm            –1  处分别为
            质量的无机盐(NaCl、CaCl 2 和 MgSO 4 )分别加入
                                                               —CH 2 中 C—H 的反对 称和对称伸 缩振动峰;
            至 50 mL 平底磨口比色管中并通过表面活性剂溶液
                                                                      –1
                                                               1090 cm 处为仲醇 C—O 的伸缩振动峰。与 PKO-12
            定容,混合液均匀混合并在室温下静置 2 h,观察液
                                                                                                         –1
                                                               红外特征峰对比,ADQ-12 的特征峰中 1090 cm 处
            体外观评判表面活性剂耐盐性能。可分为:清晰、
                                                                                                   –1
                                                               为 C—O 的伸缩振动峰,3400~3300 cm 处出现的
            混浊、少量沉淀或凝聚物(沉淀或凝聚物厚度≤
                                                               较强宽峰为—OH 的伸缩振动峰,可初步判定成功
            0.5 cm)、大量沉淀或凝聚物(沉淀或凝聚物厚度>
            0.5 cm);清晰代表耐盐稳定性好,有沉淀或凝聚物                         合成了 ADQ-12。
            代表耐盐稳定性差。
                 抑菌性测定:根据 QB/T2738—2012《日化产品
            抗菌抑菌效果的评价方法》             [18] 中悬液定量法测定合
            成产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性。
                 生物降解性测定:根据 GB/T15818—2006《表
            面活性剂生物降解度试验方法》               [19] 中阳离子表面活
            性剂含量测定方法-金橙Ⅱ分光光度法测定合成产
            物以及对照样品 DQ-12 的生物降解性。

            2   结果与讨论

            2.1   结构表征
                                               1
                 PKO-12 和 ADQ-12 通过 FTIR 和  HNMR 进行
            表征,结果如图 1 和图 2 所示。









                                                                     图 2  PKO-12 和 ADQ-12 的核磁共振氢谱
                                                                         1
                                                                   Fig. 2    HNMR spectra of PKO-12 and ADQ-12

                                                                                               1
                                                                   PKO-12 的    1 HNMR 数据: HNMR(CDCl 3 ,

                                                               400 MHz),δ:0.86(t, 3H, 0.18, —CH 3 ,a-H),1.23
                   图 1  PKO-12 和 ADQ-12 的红外光谱图                 〔m, 16H, 1.00, —(CH 2 ) 8 —,b-H〕,1.62(m, 2H, 0.11,
                  Fig. 1    FTIR spectra of PKO-12 and ADQ-12
                                                               —CH 2CH 2CO—,c-H),2.12(t, 2H, 0.11, —CH 2CO—,
                                                     –1
                 PKO-12 的 FTIR 谱图中,3305 和 721 cm 处分            d-H),6.95(t, 1H, 0.06, —NH—,e-H),3.31(m, 2H, 0.11,
            别为 N—H 的伸缩振动和面外弯曲振动峰;1560~                         NHCH 2—,f-H),1.62(m, 2H, 0.12, —NHCH 2CH 2—,
                    –1
            1540 cm 处为 N—H 的面内弯曲振动和 C—N 的伸                     g-H),2.36(m, 2H, 0.12, —CH 2 N,h-H),2.21〔s, 6H,
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