Page 192 - 精细化工2019年第10期

·2158· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

图 4 表明，当萃取液体积为 40 mL 时，各目标 线，结果见表 2。结果显示，12 种非邻苯酯类增塑
化合物的萃取效果均为最佳，但继续增加萃取液的 剂在 5~200 mg/L 质量浓度范围内线性良好（r≥
体积，萃取质量反而有所下降，这是由于萃取液的体 0.9990），检出限为 0.7~4.3 μg/g。
积可直接影响萃取效率，一方面需要足够量的萃取 2.2.2 加标回收率与精密度
液以满足定量分析的需求，另一方面萃取液体积过大 在空白卷烟抽吸后的剑桥滤片上添加已知量的
会产生稀释效应 [24] 。因此，选定萃取液体积为 40 mL。 混合非邻苯二甲酸酯类增塑剂溶液，按照 1.2.3 和
2.2 方法的验证 1.2.5 节的方法进行分析，平行测定 5 次。如表 3 所
2.2.1 标准曲线、检出限和定量限 示，12 种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均回收率在
分别取系列标准工作溶液进行 GC-MS 分析， 81.35%~116.38%之间，精密度为 0.96%~3.96% （n=
横坐标为各非邻苯二甲酸酯峰面积与内标物峰面积 5），回收率较高，重复性好，该方法适用于非邻苯
的比值，纵坐标为各非邻苯二甲酸酯的浓度与内标 酯类增塑剂在卷烟主流烟气转移率和烟蒂截留率的
物浓度的比值，作各非邻苯二甲酸酯的标准工作曲 测定。

表 2 12 种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的线性方程、相关系数、检出限和定量限
Table 2 Regression equations, correlation coefficients, detection limits and limit of quantitation for 12 non-phenyl ester
plasticizers
②
No. 化合物名称 线性方程 相关系数 r 检出限 /(μg/g) 定量限 /(μg/g)
①
1 己二酸二乙酯（DEA） y=0.000008x–4.5792 0.9990 2.1 7.0
2 磷酸三丁酯（TBP） y=0.000004x–4.4612 0.9994 3.1 10.3
3 柠檬酸三乙酯（TEC） y=0.000005x–3.1629 0.9996 0.7 2.3
4 己二酸二异丁酯（DIBA） y=0.000006x–3.5068 0.9995 1.4 4.7
5 己二酸二丁酯（DBA） y=0.000006x–3.8306 0.9994 1.8 6.0
6 苯甲酸苄酯（IS） y=0.000004x–3.2988 0.9996 2.7 9.0
7 柠檬酸三丁酯（TBC） y=0.000005x–3.8956 0.9995 2.3 7.7
8 乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC） y=0.000008x–3.7192 0.9993 3.6 12.0
9 己二酸双（2-丁氧基乙）酯（BXA） y=0.000006x–3.8323 0.9993 3.1 10.3
10 己二酸二异辛酯（DEHA） y=0.000008x–3.2709 0.9996 1.6 5.3
11 磷酸三苯酯（TPP） y=0.000003x–3.3131 0.9995 4.3 14.3
12 磷酸三辛酯（TOP） y=0.000003x–4.0971 0.9994 3.2 10.7
①按最低浓度的标准偏差的 3 倍计算；②按最低浓度的标准偏差的 10 倍计算。

表 3 12 种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率与精密度
Tabble 3 Recovery and precision of 12 non-phenyl ester plasticizers
No. 化合物名称 本底值/(mg/g) 加标量/(mg/g) 加标测定值/(mg/g) 平均回收率/% 精密度/%
1 己二酸二乙酯（DEA） 0 5.24 4.86 92.75 2.24
10.48 10.79 102.96 1.48
14.96 12.95 86.56 3.96
2 磷酸三丁酯（TBP） 0 5.04 4.80 95.24 2.04
10.08 11.13 110.42 1.08
15.16 13.35 88.06 2.16
3 柠檬酸三乙酯（TEC） 0 5.31 5.95 112.05 2.31
10.62 8.91 83.90 3.62
15.04 13.91 92.49 1.24
4 己二酸二异丁酯（DIBA） 0 5.18 4.91 94.79 3.18
10.36 8.89 85.81 1.36
14.72 13.76 93.48 3.72
5 己二酸二丁酯（DBA） 0 5.18 4.85 93.63 1.18
10.36 11.49 110.91 3.36
14.92 12.96 86.86 1.72