Page 59 - 精细化工2019年第10期
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第 10 期                        乔燕芳,等:  定向防粘附润滑涂层制备及其性能                                   ·2025·


            为下一步氟硅烷的气相沉积提供了条件。                                 全氟辛基三氯硅烷与塑料基材表面的水分子水解生
                 将紫外/臭氧处理后的片材用双面胶粘附在聚                          成的三羟基(1H,1H,2H,2H-全氟辛基)硅烷与基材
            四氟乙烯容器盖子上,容器底部滴约 150 μL 1H,1H,                     表面的羟基形成共价键,且相邻的 Si 原子与 O 原子
            2H,2H-全氟辛基三氯硅烷,密封常温放置 24 h。                        形成共价键,1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷通过
            1.2.3    灌注润滑液                                     基材表面的羟基形成单分子层,然后相邻的硅烷间
                 将表面功能化处理后的样品浸泡在盛有全氟聚                          发生缩聚。
            醚的烧杯中。然后将烧杯放置在超声波清洗器中超
            声 15 min,利用超声振动使得润滑液完全填充在基
            材的空隙中。最后将全氟聚醚浸泡后的样品竖直放
            置,以除去表面过多的润滑液。
            1.2.4    结构与性能测试
                 红外光谱测试:采用傅里叶红外光谱仪在 4000~
                   1
            500 cm 对氟硅烷沉积后生成的物质进行测试。
                 表面形貌分析:利用 SEM 对功能化处理后的样
            品表面形貌进行观察。

                 粗糙度及水接触角变化测试:将经过不同压力
                                                                        图 2    氟硅烷缩聚产物红外光谱图
            和摩擦次数的塑料片材放置在水平桌面上,用表面
                                                               Fig. 2    FTIR spectra of fluorosilane condensation products
            粗糙度测量仪对表面进行粗糙度测量,探针行程为
            200 mm;用接触角测量仪测量蒸馏水初始及 10 min                      2.2    表面形貌分析
            后在不同粗糙表面的接触角,每个样品表面选取 3                                图 3 为 PP 表面(粗糙度 R a ≈1.891 μm)氟硅烷
            个不同位置测试,取平均值,为了探究粗糙表面在                             沉积后的 SEM 图像,图 3b 中插图为水滴在该表面
            压力影响下疏水的稳定性,测试液体体积设为 20  μ                         上的润湿图像。如图 3a 所示,基材表面的微观结构
            L。                                                 为有序定向排布的“沟槽”,这些“沟槽”为锁住润
                                                               滑液提供了条件。同时基底表面“沟槽”的定向排
                 接触角和倾斜角测试:用接触角测量仪测量蒸
                                                               布可以诱导表面的液体朝固定方向滑动。从图 3b 中
            馏水、十二烷在样品表面的静态接触角(CA);通
            过倾斜测量平台直至液滴滑动,倾斜的角度为倾斜                             可以看到每条“沟槽”表面有不规则的凸起结构,
                                                               在其表面分布着大小不同的颗粒。表面的分级微结
            角(TA)。样品沿砂纸打磨的方向记为 Y 轴,其垂
                                                               构可以提高疏水性能,也为储存更多的润滑液提供
            直方向记为 X 轴,分别测试液滴沿 Y 轴和 X 轴方向
                                                               了可能。
            的倾斜角。每个样品表面选取 3 个不同位置测试,

            取平均值,测试液体体积为 5 μL。
                 防粘附性测试:分别将约 40  μL 的沐浴露、蜂
            蜜滴在倾斜 30、大小为 20  mm70  mm 的 PP 润滑
            表面,观察不同时刻的滑动情况。
                 稳定性测试:通过浸渍提拉实验,将 20  mm
            70 mm 未处理 PP 片材和制备的润滑涂层 PP 片材分

            别浸泡在沐浴露、蜂蜜中 0.5、24、48、72、96 h,                              图 3    氟硅烷沉积表面 SEM 图像
            浸泡面积为 20 mm50 mm。然后将片材沿竖直方向                         Fig. 3    SEM images of fluorosilane deposited surface
            缓慢取出并悬空静置 10 min 后称量,计算出浸泡前
                                                               2.3   接触角、倾斜角和防粘附性分析
            后增加的重量记为表面残余量。
                                                                   通过测量接触角和倾斜角可知,未处理的 PP
            2    结果与讨论                                         表面水接触角 CA 为 911,具有轻微的疏水性,
                                                               十二烷的接触角为 81,表面亲油,测试结果如表
            2.1    红外光谱分析                                      1 所示。当利用砂纸在表面构造一定的粗糙结构后
                 图 2 是氟硅烷缩聚产物红外光谱图。                            (R a ≈1.891 μm)水接触角增加至 1352,说明表
                                    –1
                 如图 2 所示,2926 cm 为—CH 2 的反对称伸缩                 面的粗糙结构“截留”了一定的空气使液滴在表面
                                  –1
            振动峰,1450、1240 cm 分别为—CF 3 、—CF 2 的吸                形成气-液接触,提高了疏水性。但十二烷在粗糙表
                          –1
            收峰,1100 cm 为 Si—O—Si。说明 1H,1H,2H,2H-               面完全润湿,不存在接触角。这是由于,液体在粗
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