Page 98 - 精细化工2019年第10期

·2064· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

复合纳米线进行进一步研究。PANI/CNF40 的 SEM 和
TEM 图如图 7 所示。图 7a、b 中，塔尖状的 PANI
紧密地包覆在 CNF 表面。这种塔状的 PANI 将有效
地提高复合纳米线的比表面积。PANI/CNF40 复合
纳米线的直径范围为 200~250 nm。图 7c、d 中，复
合纳米线内部 CNF 骨架的中空结构清晰可见。CNF
表面 PANI 包覆层厚度均匀，约为 50 nm。

图 7 PANI/CNF40 的 SEM（a,b）和 TEM（c,d）图
Fig. 7 SEM (a, b) and TEM (c, d) images of
PANI/CNF40

样品主要元素含量见表 1，图 8 是样品的 XPS
谱图。由表 1 及图 8a 可见， 3 个样品均含有 C、N、
O 元素而无其他杂质。CNF 的 N 原子含量为 6.17%，
主要来自于聚吡咯结构中的 N。CNF 的 N 1s 高分辨
XPS 谱图（图 8b）可拟合为 3 个特征峰，分别位于
400.6、400.3 和 398.0 eV，分别与四元氮（N-Q）、
吡咯氮（N-5）和吡啶氮（N-6）的结合能相对应，这
表明 CNF 是氮掺杂的石墨化碳 [27,31] 。PANI 的 N 原
子含量为 10.47%，N 1s 的高分辨 XPS 谱图（8c）可
见，PANI 的 N 1s 峰位于 399.3 eV，可分为 3 个特征
+
峰，分别为 401.2 eV（N ）、399.3 eV（—NH—）和
398.2 eV（—N==） [33] 。如图 8d 所示，PANI 与 CNF

复合后，PANI/CNF40 的 N 1s（N 元素含量 10.20%） 图 8 CNF、PANI 和 PANI/CNF40 的 XPS 谱图（a）；CNF
峰位于 399.0 eV，向低结合能方向发生了偏移。这是 （b）、PANI（c）和 PANI/CNF40（d）的 N 1s 谱图
Fig. 8 XPS spectra of CNF, PANI, and PANI/CNF40 (a); N
由于，CNF 与 PANI 间发生较强的 π-π 共轭作用所致。 1s spectra of CNF (b), PANI (c) and PANI/CNF40 (d)

表 1 CNF、PANI 和 PANI/CNF40 的元素含量 图 9 为 CNF、PANI 和 PANI/CNF40 的 N 2 吸附
Table 1 Elemental composition of CNF, PANI, and PANI/CNF40
脱附等温线。复合纳米线的 N 2 吸附脱附等温线呈现
元素含量/%
样品 具有滞后环的Ⅳ型曲线。通过计算得出 PANI、CNF
C O N
2
和PANI/CNF40的S BET 分别为42.14、77.87和90.62 m /g。
CNF 87.76 6.07 6.17
PANI 80.50 9.03 10.47 与 CNF 相比，PANI/CNF40 复合纳米线的 S BET 显著
PANI/CNF40 80.12 9.68 10.20 提高。结合 SEM 和 TEM 的形貌分析结果，这是由