Page 121 - 《精细化工》2019年第11期

第 11 期 陈婉毓，等: 海藻酸钠/脲醛树脂复合微胶囊的缓释动力学特性 ·2269·

绘制 Avm 的释放性能曲线。 醇中—OH 振动的吸收峰。SA/UF-Avm-MCP 在
–1
i
M  t 0.2 i 0.002    i 1 (i  1) （3） 1637、1560、1244 cm 处的伸缩振动峰明显增强，
说明体系中存在 SA，并且参与缩聚反应，消耗—OH

i1
M 生成 C—O—C。因此，可以确定形成了复合壳层。
Q /%  t  100 （4） 2.1.2 热重分析
M 
式中：ρ i 表示第 i 次（t 时刻）取出样品液中 Avm 的 图 2 为 UF、UF-Avm-MCP 与 SA/UF-Avm-MCP
的 TG-DTG 曲线，图 3 为其 DSC 曲线。
质量浓度，g/L；M t 表示 t 时刻样品中 Avm 的释放

量，g；M∞表示样品中 Avm 的完全释放量，g。
2 结果与讨论

2.1 复合微胶囊的性能表征
2.1.1 结构分析
微胶囊的红外图谱见图 1。由图 1 可知，3356 cm –1
处是—NH 与—OH 伸缩振动的强吸收峰，该峰因羟
–1
基间形成氢键作用而较宽。1637 cm 处是二级酰胺
中 C==O 伸缩振动峰，即酰胺Ⅰ带。1560、1244 cm –1
处是酰胺键中 N—H 弯曲和 C—N 伸缩的振动吸收
峰组合。交联生成 C—O—C 的伸缩振动峰位于
1035 cm –1 处，N—CO—N 基团的弯曲振动峰位于
–1
774 cm 处，这源于尤戎（Uron）环的骨架振动。
由此 ，可以确 定 UF-MCP 、 UF-Avm-MCP 及
SA/UF-Avm-MCP 中 UF 已形成。

图 2 UF、UF-Avm-MCP 与 SA/UF-Avm-MCP 的 TG（a）
-DTG(b)曲线
Fig. 2 TG(a)-DTG(b) curves of UF, UF-Avm-MCP and
SA/UF- Avm-MCP

a—UF；b—UF 空白微胶囊(UF-MCP)；c—UF 载药微胶囊(UF-
Avm-MCP)；d—SA/UF 载药微胶囊(SA/UF-Avm-MCP)；e—SA；
f—Avm
图 1 微胶囊的红外图谱
Fig. 1 FTIR spectra of samples

–1
3460 cm 处为—OH 伸缩振动峰，2964~2880 cm –1
处对应中等强度的 C—H 反对称伸缩振动峰。与
UF-MCP 对比，UF-Avm-MCP、SA/UF-Avm-MCP
图 3 UF-Avm-MCP 与 SA/UF-Avm-MCP 的 DSC 曲线
保留相应位置的吸收峰且峰强增加，证明载药微胶 Fig. 3 DSC curves of UF-Avm-MCP and SA/UF-Avm-MCP
–1
囊体系中存在 Avm。而 1732 cm 处大环内酯 C==O
的伸缩振动峰显著减弱，说明 Avm 被成功包埋进微 如图所示，UF 的热分解过程分成三阶段，第一
–1
–1
胶囊中。1606 cm 处的宽峰与 1414 cm 处的窄峰 阶段在 120 ℃之前，主要是残留水分、游离甲醛挥
分别对应于羧酸根离子的不对称振动吸收峰和对称 发及分子内结合水蒸发；第二阶段在 240~380 ℃间，
–1
振动吸收峰，在 1300~1050 cm 范围是吡喃环化合 UF 受热分解，分子骨架及分子链断裂；第三阶段在
–1
物 C—O—C 的伸缩振动峰，在 1047 cm 附近是环 670 ℃左右，碳化物完全氧化分解 [18] 。