Page 116 - 《精细化工》2019年第11期

·2264· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

65 ℃；图 3e 为乙醇体积分数和微波加热温度的三
维响应面图，随着乙醇体积分数的增加，得率一直
上升，微波加热温度最佳区域为 55~65 ℃；图 3f 为
乙醇体积分数和超声功率的三维响应面图，随着乙
醇体积分数的增加，得率一直上升，超声功率最佳
区域为 550~650 W。分析得到管萼山豆根茎中总生
物碱的最佳提取条件为：提取时间 37.81 min、微波
加热温度 64.49 ℃、超声功率 575.03 W、乙醇体积
分数 94.56%，在该条件下总生物碱得率为 0.5436%。
2.2.3 最佳工艺条件的验证实验
为了检验方法预测的结果，用实验中得到的最
佳提取工艺条件重复实验。为便于实际操作，将条
件确定为提取时间 37.8 min，微波加热温度 64.5 ℃，
超声功率 575 W，乙醇体积分数 95%，修正后的条
件提取总生物碱 3 次，得率分别为 0.5387%、
0.5447%、0.5421%，平均得率为 0.5418%，与理论
值较吻合，表明优选工艺提取效果较理想。
2.3 不同部位和不同提取方法总生物碱含量对比
实验
为了比较管萼山豆根中不同部位的药用效果，
准确称取根、茎、叶各 30.0 g，以修正的提取工艺
分别提取，测定管萼山豆根中不同部位的总生物碱
得率分别为根 0.5542%、茎 0.5418%、叶 0.2156%。
由此可知，管萼山豆根中的根和茎的总生物碱含量
高于叶，可作为药用部位。
在最佳提取工艺条件下，对使用微波控温超声
辅助和不使用微波控温超声辅助的方法进行了比
较，提取 3 次，平均得率分别为 0.5418%、0.2436%。

–
采用微波控温辅助超声提取和超声辅助提取 [27] 、乙 图 4 不同样品对 DPPH·（a）、ABTS·（b）和 O 2 ·（c）
醇回流提取 [28] （采用文献中的最佳提取条件）对管 的清除效果
萼山豆根茎中总生物碱提取 3 次，平均得率分别为 Fig. 4 Scavenging effects of different samples on DPPH·(a),
–
ABTS·(b) and O 2 · (c)
0.5418%、0.4538%、0.3884%。可以看出，微波控
温辅助超声提取得率高于传统提取方法，且提取时 2.4.2 对 ABTS 自由基清除效果
间 37.8 min 远小于乙醇回流提取 2 h、超声提取 1.5 h。 不同样品对 ABTS·的清除效果见图 4b。由图
这是由于微波控温辅助超声提取对细胞壁的破碎能 4b 可知，总生物碱提取物有一定清除 ABTS·的能
力及活性成分获得的溶出动能强于传统方法。 力。根据图 4b 得出提取物线性回归方程为 Y=
2
2.4 总生物碱提取物体外抗氧化活性测定 2.2027X+0.569，R =0.9998，在 0.4~0.8 g/L 内线性
2.4.1 对 DPPH 自由基清除效果 关系良好，其半数抑制质量浓度（IC 50 ）为 0.552 g/L；
2
不同样品对 DPPH·的清除效果见图 4a。由图 V C 线性回归方程为 Y=1.1024X+0.7789，R =0.9981，
4a 可知，总生物碱提取物有一定清除 DPPH·的能 在 0.1~0.4 g/L 范围内线性关系良好，其半数抑制质
力。根据图 4a 得出提取物线性回归方程为：Y= 量浓度（IC 50 ）为 0.197 g/L。所以，在一定范围内，
2
3.3243X+0.1674，R =0.9953，在 0.4~1.0 g/L 内线性 提取物质量浓度与清除率呈正相关，且在质量浓度
关系良好，其半数抑制质量浓度（IC 50 ）为 0.891 g/L； 大于 0.85 g/L 后，清除效果强于 V C 。
–
2
V C 线性回归方程为 Y=1.0608X+0.6808，R =0.9992， 2.4.3 对超氧阴离子自由基（O 2 ·）清除效果
–
在 0.2~0.6 g/L 内线性关系良好，其半数抑制质量浓 不同样品对 O 2 ·的清除效果见图 4c。由图 4c
度（IC 50）为 0.228 g/L。所以，在一定范围内，提取 可知，总生物碱提取物有一定清除超氧阴离子自由
物质量浓度与清除率呈正相关，且清除效果弱于 V C。 基的能力。根据图 4c 得出提取物线性回归方程为