Page 114 - 《精细化工》2019年第11期

·2262· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

2.2 响应面法优化提取工艺 行多元回归拟合分析，得到管萼山豆根茎中总生物
2.2.1 Box-Behnken 设计实验与结果 碱得率（Y）对超声时间（A）、微波加热温度（B）、
根据单因素实验结果，选取提取时间（A：30、 超声功率（C）、乙醇体积分数（D）的二次多项回
40、50 min）、微波加热温度（B：50、60、70 ℃）、 归模型方程为：
超声功率（C：500、600、700 W）以及乙醇体积分 Y  0.54 3.158 10 A –3 7.000 10 B   4 1.908 10 C   3




数（D：85%、90%、95%）为自变量，以管萼山豆 0.010D  6.500 10 AB   4 3.750 10 AC   4 3.000


根茎中总生物碱得率（Y）为响应值（因变量），建  4  4  5


立回归方程并进行分析与检验，设计实验方案及总 10 AD  5.25 10 BC  2.500 10 BD  3.750

4


生物碱得率实验结果见表 1，在单因素基础上共有 10 CD  7.079 10 A  3 2 5.467 10 B   3  2 6.979
4 

29 个实验点，24 个分析点（表 1，序号 1~24），5 10 C  3  2 8.083 10 D 2
个零点（表 1，序号 24~29）以估计误差。 进一步对回归模型进行了方差分析，结果见
利用 Design-Expert 8.05b 对表 1 中实验数据进 表 2。

表 1 Box-Behnken 设计实验及结果
Table 1 Box-Behnken test design and results
序号 A/min B/℃ C/W D/% Y/% 序号 A/min B/℃ C/W D/% Y/%
1 30(–1) 50(–1) 600(0) 90(0) 0.5182 16 40(0) 70(1) 700(1) 90(0) 0.5274
2 50(1) 50(–1) 600(0) 90(0) 0.5296 17 30(–1) 60(0) 500(–1) 90(0) 0.5173
3 30(–1) 70(1) 600(0) 90(0) 0.5201 18 50(1) 60(0) 500(–1) 90(0) 0.5223
4 50(1) 70(1) 600(0) 90(0) 0.5289 19 30(–1) 60(0) 700(1) 90(0) 0.5203
5 40(0) 60(0) 500(–1) 85(–1) 0.5168 20 50(1) 60(0) 700(1) 90(0) 0.5268
6 40(0) 60(0) 700(1) 85(–1) 0.5204 21 40(0) 50(–1) 600(0) 85(–1) 0.5225
7 40(0) 60(0) 500(–1) 95(1) 0.5415 22 40(0) 50(–1) 600(0) 85(–1) 0.5234
8 40(0) 60(0) 700(1) 95(1) 0.5436 23 40(0) 50(–1) 600(0) 95(1) 0.5388
9 30(–1) 60(0) 600(0) 85(–1) 0.5162 24 40(0) 70(1) 600(0) 95(1) 0.5396
10 50(1) 60(0) 600(0) 85(–1) 0.5199 25 40(0) 60(0) 600(0) 90(0) 0.5372
11 30(–1) 60(0) 600(0) 95(1) 0.5392 26 40(0) 60(0) 600(0) 90(0) 0.5349
12 50(1) 60(0) 600(0) 95(1) 0.5417 27 40(0) 60(0) 600(0) 90(0) 0.5356
13 40(0) 50(–1) 500(–1) 90(0) 0.5198 28 40(0) 60(0) 600(0) 90(0) 0.5348
14 40(0) 70(1) 500(–1) 90(0) 0.5215 29 40(0) 60(0) 600(0) 90(0) 0.5375
15 40(0) 50(–1) 700(1) 90(0) 0.5236
注：–1、0、1 为因素水平编码。

表 2 回归方程显著性检验结果
Table 2 Significance test results of regression equation
方差来源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 显著性
–3
–4
模型 2.176×10 14 1.555×10 28.53 <0.0001 ***
–4
–4
A 1.197×10 1 1.197×10 21.97 0.0003 ***
–6
–6
B 5.880×10 1 5.880×10 1.08 0.3165
–5
–5
C 4.370×10 1 4.370×10 8.02 0.0133 *
–3
–3
D 1.306×10 1 1.306×10 239.74 <0.0001 ***
–6
–6
AB 1.690×10 1 1.690×10 0.31 0.5864
–7
–7
AC 5.625×10 1 5.625×10 0.10 0.7527
–7
–7
AD 3.600×10 1 3.600×10 0.066 0.8009
–6
–6
BC 1.103×10 1 1.103×10 0.20 0.6597
–9
–4
–9
BD 2.500×10 1 2.500×10 4.588×10 0.9832
–7
–7
CD 5.625×10 1 5.625×10 0.10 0.7527
–4
–4
2
A 3.251×10 1 3.251×10 59.66 <0.0001 ***
2
–4
–4
B 1.938×10 1 1.938×10 35.58 <0.0001 ***
–4
2
–4
C 3.159×10 1 3.159×10 57.99 <0.0001 ***
–6
2
–6
D 4.238×10 1 4.238×10 0.78 0.3927
–5
残差 7.628×10 14 5.449×10 –6
–5
–6
失拟项 6.978×10 10 6.978×10 4.29 0.0864
–6
纯误差 6.500×10 4 1.625×10 –6
–3
总误差 2.253×10 28
注：***表示差异非常显著（P<0.001）；**表示差异极显著（P<0.01）；*表示差异显著（P<0.05）。