Page 127 - 《精细化工》2019年第11期

第 11 期 武玉和，等: 利用均匀设计法制备撕剥型干洗剂及性能分析 ·2275·

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评定指标为去污效率，采用 U7*（7 ）均匀设计表 为了提高 PVA 溶液对油污的亲和性，采用去离
设计实验方案 [16] 。 子水、乙醇和 D-柠檬烯的复合溶剂来提高最终的去
1.4.2 数据处理方法 污效率。在实际操作中发现，如乙醇或 D-柠檬烯的
采用 IBM SPSS 24 软件处理均匀实验数据，探 质量分数过高，会造成 PVA 的析出，而乙醇可增加
求合适的数学模型；用 Matlab 软件求得最优解。 水和 D-柠檬烯之间的相容性。故预先配制 PVA 水
1.4.3 验证实验 溶液，通过缓慢添加乙醇并不断搅拌，直至体系中
根据最优解配方进行 3 次重复验证实验，测试 PVA 析出为止。实验证实，水与乙醇的质量比极限
进口干洗喷雾剂的去污效率，并与自制干洗剂比较。 值为 1∶2。通过不断调控各成分配比，可得到各组
1.5 分析测试 分的适宜浓度：PVA 的质量分数为 4%~8%，D-柠檬
优化配方干洗剂处理织物方法：干洗剂在织物 烯的质量分数为 2%~12%。此比例下溶液体系均一
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上均匀涂布，用量为 0.1 g/cm ，待干燥后撕除薄膜。 稳定。
1.5.1 机械性能分析 样品的去污效率对比见图 1。在此基础上添加
（1）织物透气性测试：根据 GB/T5453—1997 [17]
吸附剂和流平剂，初步制得撕剥型干洗剂，以相同
的方法采用数字式织物透气量仪对干洗剂处理前后
添加量下的去污效率来确定各组分种类。最终选择
的织物进行测试。
CMC 作为流平剂，800 目硅胶作为吸附剂。通过不
（2）织物断裂强力测试：根据 GB/T3923.1— 断调控各成分配比，可得到各组分的适宜浓度：硅
2013 [18] 的方法采用电子织物强力仪对干洗剂处理前
胶的质量分 数 为 4%~8%， CMC 的质 量分数为
后的织物进行测试。
0.5%~2%。
（3）织物折皱回复角测试：根据 GB/T 3819—
1997 [19] 的方法采用全自动数字织物折皱弹性仪测试
干洗剂处理前后的织物。
1.5.2 FTIR 测试
采用傅里叶红外变换光谱仪对干洗剂处理前后
的污布及原织物、撕下的薄膜进行测试。
1.5.3 织物及薄膜形貌表征
将去污后织物、撕下的薄膜在干燥器中室温平
衡 24 h，取 5 mm×5 mm 的样品贴在样品台上，抽
真空喷金，在 20 kV 电压下，进行 SEM 测试，分析
其去污机理和效果。

图 1 不同配比下的去污效率
2 结果与讨论 Fig. 1 Decontamination efficiency under different ratios

2.1 干洗剂配制结果分析 2.2 优化方案结果分析
各成膜剂的质量分数均为 5%，具体成膜效果见 2.2.1 均匀实验测试结果
表 1。实验显示，通过比较乙基纤维素溶于 D-柠檬 根据前期实验，确定成膜剂为 PVA 2488，流平
烯、乙醇所得溶液与 PVA 溶于去离子水、乙醇所得 剂为 CMC，吸附剂为 800 目硅胶，溶剂为水、乙醇
溶液涂布在织物表面后的成膜效果，证明水性成膜 和 D-柠檬烯。因此，确定均匀实验设计的四因素为
剂-PVA 的成膜更加完整、强度更高。通过比较不同 X 1 （PVA 2488 质量分数）、X 2 （CMC 质量分数）、
牌号的 PVA 的成膜强度及撕除难易，最终选用 PVA X 3 （800 目硅胶质量分数）、X 4 （D-柠檬烯质量分数）
2488 作为成膜剂。 （其余组分为水、乙醇，且水与乙醇的质量比为 1∶

表 1 不同成膜剂的成膜效果 2），并按实验要求将各因素分为 7 个水平，具体实
Table 1 Membrane formation effects of different membrane- 验方案及测试结果见表 2。
forming agents 2.2.2 结果分析与数学模型的建立
成膜剂种类 成膜效果
用 SPSS 软件对以上数据依次进行了多元线性、二
乙基纤维素 不能完整成膜 次多项式回归分析后，得到输出结果如表 3~5 所示。
PVA 1788 可完整成膜，强度较低
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由表 3 可知，回归方程的拟合优度 R =0.988，
PVA 1799 可完整成膜，强度较高，不易完整撕除
PVA 2488 可完整成膜，强度较高，易完整撕除 相关程度较好；表 4 中回归方程显著性的 F 检验
PVA 2499 可完整成膜，强度很高，很难撕除 P=0.043<0.05，显著性较明显；表 5 中回归方程各