Page 140 - 《精细化工》2019年第11期

·2288· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

1.3 胶膜的制备 热重分析，温度范围为 30~800 ℃，升温速率为
将制得的水性聚氨酯乳液倒入聚四氟乙烯板凹 20 ℃/min。
槽内，自然干燥 5 d，成膜后，转移至 50 ℃普通干 1.4.6 力学性能测试
燥箱干燥 3 d，再移至 40 ℃真空干燥箱中，干燥至 用模具将胶膜裁成 4 mm×25 mm 的哑铃状长
胶膜质量不再改变，取出备用。 条，采用深圳新三思材料检测有限公司的 XLM-500
1.4 样品的测试 智能电子拉力试验机对胶膜进行力学性能测试，拉
1.4.1 红外光谱（FTIR）测试 伸速率为 500 mm/min，重复测试 3 次，取平均值，
采用美国 Nicolet 公司 Nexus-870 型傅里叶变 测试温度为室温。
换红外光谱仪对 2-巯基乙醇、HEA、含硫扩链剂 1.4.7 耐水性测试
ME-HEA 进行红外透射光谱测试，对胶膜进行衰减 将胶膜裁成 2 cm×2 cm 的小方块，称其质量 m 1
–1
全反射测试，波数范围为 600~4000 cm ，扫描次数 32， （g），再将其完全浸没在去离子水中，在室温下浸
–1
分辨率 2 cm 。 泡 24 h，取出迅速用滤纸吸干胶膜表面的水，称其
1.4.2 核磁共振波谱测试 质量 m 2 （g），计算胶膜的吸水率（W），计算公式如
采用瑞士 Bruker 公司 AvanceⅢ 400 MHz 核磁 下所示：
1
共振波谱仪对 ME-HEA 进行核磁共振氢谱（ HNMR） m  m
测试，所用溶剂为 CDCl 3 ，温度为 25 ℃。 W /%  2 1  100
m 1
1.4.3 乳液稳定性测试
1.4.8 耐热氧降解测试
按照 GB/T 6753. 3—1986 测定乳液的贮存稳定
将胶膜置于 120℃烘箱中热老化处理 48 h，再
性。运用离心加速沉降实验模拟水性聚氨酯乳液在
进行力学性能测试（测试方法同 1.4.6 节）。
贮存过程中的稳定性变化，如果乳液在离心机中以
3000 r/min 的转速离心沉降，15 min 后没有沉淀， 2 结果与讨论
可以认为乳液具有 6 个月及以上的贮存稳定期。
1.4.4 乳液粒径测试 2.1 含硫二元醇 ME-HEA 的结构表征
采用 Malvern Zeta Sizer Nano-ZS90 型激光粒度 2.1.1 ME-HEA 的红外光谱分析
仪对乳液进行粒径测试，温度为 25 ℃。 图 1 为 2-ME、HEA 和 ME-HEA 的红外光谱图。
–1
1.4.5 热重分析（TG）测试 对于曲线 A，3366 cm 处为—OH 的伸缩振动峰，
–1
采用美国 Perkin Elmer 公司的 Pyris-1 型热 2556 cm 处为—SH 的伸缩振动峰；对于曲线 B，
–1
–1
失重分析仪在氮气氛围中对样品（7~10 mg）进行 3421 cm 处为—OH 的伸缩振动峰，1724 cm 处为