Page 135 - 《精细化工》2019年第11期
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第 11 期 尹召龙,等: β-PASP 阻垢剂的合成及阻垢缓蚀性能 ·2283·
率显著提高时,仍能够维持其对钙离子的有效吸附, 如图 10 所示,对比了 PASP 改性前后对碳酸钙
从而抑制钙垢晶体的正常生长。从经济角度出发, 的阻垢率。其中,PSI 为正交实验最佳条件得到,
选择 n(PSI)∶n(β-二羰基化合物)=1∶0.6。 PASP 及 β-PASP 为最佳合成条件下的产品。可以看
2.3.4 n(PSI)∶n(NaOH)对改性产品阻垢性能 出,加入不同类型接枝剂得到的 β-PASP 阻垢剂的阻
的影响 垢性能均高于未改性的 PASP。这说明通过 β-二羰基
在合成 β-PASP 阻垢剂过程中,NaOH 的作用主 化合物在 PASP 分子的侧链上引入羧基等活性基团,
要是提供一个碱性环境。在质量分数 15%,合成温 可以使阻垢效果明显提高。
度 35 ℃,反应时间 24 h,且 n(PSI)∶n(β-二羰
基化合物)=1∶0.6 的条件下,考察了 NaOH 浓度对
3 种 β-PASP 阻垢剂阻垢性能的影响,如图 8 所示。
随着 NaOH 浓度的增加,碱性环境越强,β-二羰基
化合物形成碳负离子的反应进行得越完全,故产品
的阻垢率大幅度增加。其中,EBA-PASP 的增幅最
大,EAA-PASP 和 DEM-PASP 的阻垢率变化趋势基
本一致。因此,在合成 β-PASP 过程中,控制 n(PSI) ∶
n(β-二羰基化合物)∶n(NaOH)=1∶0.6∶6,就可以
保证 β-PASP 对碳酸钙垢的抑制率达到 100%。
图 9 原料质量分数对 β-PASP 阻垢性能的影响
Fig. 9 Effect of raw material mass fraction on the scale
inhibition performance of β-PASP
图 8 n(PSI)∶n(NaOH)对 β-PASP 阻垢性能的影响
Fig. 8 Effect of n(PSI)∶n(NaOH) on the properties of
modified products
图 10 PASP 与 β-PASP 的阻垢性能比较
2.3.5 原料质量分数对改性产品阻垢性能的影响 Fig. 10 Comparison of scale inhibition performance between
PASP and β-PASP
如图 9 所示,在反应条件为 n(PSI)∶n(β-
二羰基化合物)∶n(NaOH)=1∶0.6∶6、反应时间 综合以上结果,β-PASP 合成的最佳工艺条件
为 24 h、反应温度为 35 ℃时,反应体系的原料质 为:n(PSI) ∶n(β-二羰基化合物)∶n(NaOH)=1∶
量分数变化对 3 种阻垢剂阻垢性能的影响情况基本 0.6∶6;且 EAA、EBA、DEM 的最佳反应时间分别
为 18、20、24 h;最佳反应温度均为 35 ℃;最佳
一致。随着原料质量分数的增加,它们都呈现出先
原料质量分数均为 15%。为了进一步验证最佳反应
增加后减小的趋势,在原料质量分数为 15%时都达
条件的可靠性,按照上述条件,对 3 种 β-PASP 阻垢
到了最大值。其中,EAA-PASP 和 EBA-PASP 的最
剂各做两次验证实验,结果(阻垢率Ⅰ、Ⅱ)如表
大值均为 100%,DEM-PASP 为 97%。其原因是原
3 所示。可以看出,在药剂质量浓度为 8 mg/L 时
料质量分数太小时,反应体系的溶剂过多,导致反
EBA-PASP 与 EAA-PASP 的阻垢率均达到 100%,
应物分子之间的有效碰撞次数过少,因而产率也小。 DEM-PASP 的阻垢率为 83.4%,故 3 种改性产品的
当原料质量分数继续增加到 20%时,产品的阻垢率 阻垢性 能 排序为 EBA-PASPEAA-PASP>DEM-
开始下降,这是由于溶质分子过多,引发了分子间的 PASP。这与单因素实验结果一致。从保证阻垢率、
团聚、包裹等现象,使反应物分子之间有效碰撞的概 节省时间又节约用料的原则出发,最终确定单因素
率减小。因此,合成体系的最佳原料质量分数为 15%。 实验结果即为 β-PASP 合成的最佳工艺条件。