Page 134 - 《精细化工》2019年第11期

·2282· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

表 2 正交实验结果 长，反应物之间的反应进行得更彻底，产物的产率
Table 2 Result of orthogonal experiment 增加，阻垢效果也相应地增加。 EAA-PASP 、
因素 EBA-PASP、DEM-PASP 的最佳反应时间依次为 18、
序号 阻垢率/%
A B/℃ C/℃
20、24 h，这是由于 EBA、DEM 相对于 EAA 单体
1 1∶1.2 60 160 71.9
本身具有一定的空间效应，反应势能较高，故三者
2 1∶1.2 90 180 100.0
的反应时间存在差异。
3 1∶1.4 60 180 82.5
4 1∶1.4 90 160 81.8
K 1 85.94 77.16 76.84
K 2 82.13 90.91 91.23
R 3.81 13.75 14.39
排序 C>B>A

2.3 β-PASP 阻垢剂合成工艺条件优化
2.3.1 反应温度对改性产品阻垢性能的影响
当 n（PSI）∶n（β-二羰基化合物）∶n（NaOH）

=1∶1.2∶1.2，原料质量分数为 15%，反应时间为 24
h 时，控制阻垢剂质量浓度为 8 mg/L 的条件下，考 图 6 反应时间对 β-PASP 阻垢性能的影响
Fig. 6 Effect of reaction time on the scale inhibition
察了反应温度对 3 种 β-PASP 阻垢剂阻垢性能的影 performance of β-PASP
响，结果如图 5 所示。
2.3.3 n（PSI）∶n（β-二羰基化合物）对改性产品
阻垢性能的影响
在碱性条件下，3 种 β-二羰基化合物水解产生
碳负离子，考察了合成过程中作为接枝剂的 β-二羰
基化合物物质的量的变化对 β-PASP 阻垢性能的影
响，如图 7 所示。

图 5 反应温度对 β-PASP 阻垢性能的影响
Fig. 5 Effect of reaction temperature on the scale inhibition
performance of β-PASP

如图 5 所示，随着反应温度的升高，3 种 β-PASP
阻垢剂的阻垢率先增加后减小，在 35 ℃时都出现

了最大值，且它们的最大值排序依次为 EAA-PASP、
图 7 n（PSI）∶n（β-二羰基化合物）对 β-PASP 阻垢性
DEM-PASP、EBA-PASP。这是由于反应温度低时，
能的影响
反应慢、不彻底，产品的接枝率低。但是，反应温 Fig. 7 Effect of n(PSI)∶n(β-dicarbonyl compound) on the
度过高时会由于 β-二羰基化合物的分解等情况造成 properties of modified products
阻垢剂产率降低而导致阻垢性能下降。故 β-PASP
合成的最佳温度应为 35 ℃左右。 其中，原料质量分数为 15%，反应温度为 35 ℃，
2.3.2 反应时间对改性产品阻垢性能的影响 反应时间为 24 h，阻垢剂质量浓度为 8 mg/L。n
图 6 是反应时间对阻垢率的影响。其中，n （PSI）∶n（β-二羰基化合物）对改性产物的阻垢
（PSI） ∶n（β-二羰基化合物）∶n（NaOH）=1∶1.2∶ 率影响很大。在 n（PSI） ∶n（β-二羰基化合物）=1∶
1.2，原料质量分数为 15%，反应温度为 35 ℃，阻 0.6 时，得到的 EAA-PASP 和 DEM-PASP 阻垢效果
垢剂质量浓度为 8 mg/L。 最好；对于 EBA-PASP，在 n（PSI）∶n（β-二羰基
如图 6 可见，随反应时间的增加阻垢性能先快 化合物）=1∶0.6 或 1∶1.2 时，出现了两个最高点，
速增加之后趋于平缓。其原因是随着反应时间的延 其原因可能是由于苯环具有一定的排斥性，当接枝