Page 133 - 《精细化工》2019年第11期

第 11 期 尹召龙，等: β-PASP 阻垢剂的合成及阻垢缓蚀性能 ·2281·

1
处为 C—N 键伸缩振动峰，1587 cm 处为酰胺基中
1
的羰基 C==O 的特征峰，3414 cm 处出现酰胺键中
1
N—H 的伸缩振动峰。而 EAA-PASP 在 1715 cm 处出
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现了很强的羰基 C==O 特征峰，1219 cm 处为 C—O
1
振动峰，932 cm 为 O—H 吸收峰；同时，DEM-PASP
1
1
在 1716 cm 处的 C==O 吸收峰和 937 cm 处 O—H 的
吸收峰要比 EAA-PASP 的强，说明 DEM-PASP 结构
中的羧基数量要比 EAA-PASP 的多；而 EBA-PASP
1
1
在 1596 cm 处是苯环骨架振动峰，且 3061 cm 处
1
为苯环中的 C—H 伸缩振动峰，872 cm 处为苯环
单取代造成的强峰之一，这些特征峰的存在证明了
3 种 β-二羰基化合物已成功地接枝到 PASP 侧链上。
1.3 阻碳酸钙垢性能评价
参照 GB/T16632—2008 [21] 评定 β-PASP 阻垢剂
对碳酸钙的阻垢性能。
1.4 缓蚀性能评价
依据 GB/T18175—2014 [22] 评定 β-PASP 阻垢剂
对 A3 碳钢腐蚀过程的抑制效果。
1.5 数据分析方法
实验均设置 3 个平行样，取平均值作为测定结
果，并进行数据处理。

2 结果与讨论 图 4 PASP 与 3 种 β-PASP 的红外光谱对比图

Fig. 4 FTIR spectra of PASP and three β-PASP
2.1 合成产物的表征
2.1.1 中间体 PSI 的红外表征 2.2 中间体 PSI 合成条件的优化
PSI 的红外光谱如图 3 所示。1165 和 1210 cm 1 PSI 是 β-PASP 阻垢剂的中间体，不同实验条件
1
处是 C—C 键的伸缩振 动峰； 1395 cm 处是 下得到的 PSI 聚合度不同，从而决定了改性产品的
—CONH 中的 N—H 键的弯曲振动和 C—N 键的伸 性能也存在差异。在之前的研究基础上 [16] ，本文以
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缩振动峰；1715 cm 处的强吸收峰为 C==O 的对称 EBA-PASP 对碳酸钙成垢过程的抑制性能为评价指
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拉伸峰；1791 cm 吸收峰是由于相邻羰基的耦合效 标，通过正交实验重点考察了 A〔n(马来酸酐)∶n(碳
应所致，这表明存在一个五元环酰亚胺结构，可知 酸铵)〕、B（脱水温度，℃）及 C（聚合温度，℃）
所得产物为 PSI。 对其阻垢性能的影响，每个因素取两个水平，优化
了 PSI 的合成条件。研究中，PSI 聚合时间为 1.0 h。
正交实验因素水平表如表 1 所示，正交实验结果如
表 2 所示。

表 1 正交实验因素水平表
Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment
水平 A B/℃ C/℃
1 1∶1.2 60 160
2 1∶1.4 90 180

如表 2 所示，K A1 ＞K A2 ，K B2 ＞K B1 ，K C2 ＞K C1 ，
图 3 PSI 的红外光谱 且 R C ＞R B ＞R A ，说明 3 种因素中，C 因素对阻垢率
Fig. 3 FTIR spectrum of PSI
影响最大，A 因素对阻垢性能的影响最小。通过综
2.1.2 β-PASP 的红外表征 合对比得出 PSI 最佳的反应条件为：n(马来酸酐)∶
分别对比了 PASP 与 3 种 β-PASP 的红外谱图， n(碳酸铵)=1∶1.2、脱水温度 90 ℃、聚合温度 180 ℃，
结果如图4所示。可以看出，对于PASP来说，1403 cm 1 聚合时间 1.0 h。