Page 46 - 《精细化工》2019年第11期
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·2194·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            料的吸波机理主要为：内部的多孔结构使电磁波在                             料复合以实现吸波。Zhang 等           [15] 制备 PANI 涂层蔗
            其中不断发生反射；使用炭黑、石墨等发泡剂制备                             渣纤维复合材料；Joseph 等         [16] 用 PANI 制造吸收棉
            的泡沫玻璃，在其厚度不同的泡壁中存在发泡剂的                             和尼龙复合材料；He 等          [17] 用原位聚合获得 PANI/
            残留，这层泡壁相当于一层吸波层，而一些泡壁还                             木材复合材料作为吸波材料。目前，尚未有聚苯胺
            可以使电磁波发生干涉损耗；沿孔壁分布的吸波剂，                            与泡沫玻璃复合制备吸波材料的报道。PANI 与泡沫
            由于多孔结构的存在还可以形成导电网络，在电磁                             玻璃复合不会增加泡沫玻璃质量，而且 PANI 导电，
            波作用下产生损耗。泡沫玻璃除了具有一定的吸波                             当电磁波入射到复合材料时，可通过介电损耗而消
            性能外，还具有很强的耐腐蚀性能，有利于其在不                             耗电磁波能量。因此，研究 PANI/泡沫玻璃复合工
            同恶劣环境下的使用；泡沫玻璃在制备过程中通过                             艺对泡沫玻璃吸波材料的研究和应用有重要意义。
            调节发泡剂的种类和含量、烧结制度、保温时间等                                 本文首先以硼玻璃粉为原料，炭黑为发泡剂，
            因素，可以调节闭气孔率，而高的闭气孔率还能赋                             Fe 2 O 3 为添加剂，制备出物理性能优异且适用作基体
            予泡沫玻璃较低的导热系数，使得泡沫玻璃成为一                             材料的泡沫玻璃。然后，利用原位聚合和乳液聚合
            种很好的保温隔热材料；通过调节发泡剂和玻璃原                             法得到导电聚苯胺/泡沫玻璃复合材料，研究了其吸
            料的粒度大小可以获得粒径较小、气孔均匀的材料，                            波性能。为之后导电高分子类吸波剂在泡沫玻璃吸
            制备出的泡沫玻璃具有一定的抗压强度，因此，泡                             波材料的应用提供了参考。
            沫玻璃还可以作为一种承载型结构材料                   [7-8] 。孙诗兵
            [9] 以炭黑为发泡剂、铁氧体为添加剂制备得到了泡                          1    实验部分
            沫玻璃吸波材料，当铁氧体质量分数为 10%，泡沫
                                                               1.1    试剂与仪器
            玻璃厚度为 50 mm 时，材料的有效带宽为 18 GHz，
            最小反射率可达23.4  dB。Laur        [10] 研究了碳含量对              硼玻璃粉，工业品，河北廊坊广烁玻璃微珠有
                                                               限公司。炭黑，广东烛光新能源有限公司；Fe 2 O 3 ，
            泡沫玻璃吸波性能的影响，当碳含量为 1.5%时（以
            碎玻璃粉的质量为基准），材料在 X 波段（8.2~                          上海麦克林有限公司；苯胺（An）、浓盐酸，天津
            12.4 GHz）的吸波性能最好，当频率为 12 GHz 时，                    市元立化工有限公司；过硫酸铵（APS），天津市大
            材料的屏蔽效能为 20  dB/cm。Lamri          [11] 在泡沫玻璃       茂化学试剂厂；十二烷基硫酸钠（SDS），天津市光
            的制备过程中添加碳纤维以提高吸波性能，以废玻                             复精细化工研究所；无水乙醇，天津市化学试剂三
            璃为原料，CaCO 3 为发泡剂，研究了不同碳纤维含                         厂，以上均为 CP。
            量下制备的泡沫玻璃的电磁参数和反射损耗，并且                                 程控烧结炉，上海祖发电炉有限公司；D8 型 X
            模拟了不同碳纤维含量，不同厚度的多层材料在                              射线衍射仪（XRD），德国 Bruker 公司；Nicolet 6700
            6~18 GHz 下的吸波性能。结果表明，当碳纤维含量                        型傅里叶变换红外光谱仪，瑞士 Mettler  Toledo 公
            为 8%时（以废玻璃的质量为基准），泡沫玻璃的介                           司；Su1510 型扫描电子显微镜（SEM），日本日立
            电损耗能力最强。利用 7  mm 厚的碳纤维含量为 2%                       公司；XWW 型电子万能试验机，天津华北仪器有
            的泡沫玻璃作为匹配层，14 mm 厚的碳纤维含量为 4%                       限公司；PNA-N5244 矢量网络分析仪，美国 Agilent
            的泡沫玻璃作为吸波层，形成多层结构吸波材料，                             公司。
            模拟结果显示，材料的反射损耗在波段内都小于–10                           1.2   方法
            dB。Chen 等   [12] 探究了 Co、Ni、Cu 作为添加剂时泡              1.2.1    泡沫玻璃基体的制备
            沫玻璃的吸波性能，Li 等           [13] 则探究了 Zn 纳米粒子              首先，将 20 g 硼玻璃粉、0.02 g 炭黑、0.1776 g
            的引入对吸波性能的影响。无论是加入炭黑、铁氧                             Fe 2 O 3 放入球磨罐中球磨，控制球料的质量比为 2∶
            体、碳纤维还是金属粒子，都是将添加剂和泡沫玻                             1。用球磨机球磨 3  h，使原料充分混合均匀，球磨
            璃原料复合后共同烧结，在提高了吸波性能的同时，                            转速为 600 r/min。球磨之后，将所得混合料用研钵
            添加剂的加入会增大泡沫玻璃的密度，造成气孔缺                             磨细，过 120 目筛，无法过筛的原料再倒入研钵中
            陷从而降低材料的抗压强度。因此，本文希望探索                             反复磨细，直到原料全部过筛。得到的粉体装入石
            一种既能保持泡沫玻璃自身物理性能，又能提高其                             墨坩埚中，为了保证原料的密实，需要将石墨坩埚
            吸波性能的方法。                                           振实。之后，将石墨坩埚放在石英坩埚中，再移入
                 聚苯胺（PANI）是一种广泛用于各种领域的导                        马弗炉，烧结制度为：从室温开始，以 5 ℃/min 的
            电聚合物，因其具有易于制备，掺杂和去掺杂过程                             升温速率加热到 400 ℃，保温 30 min，再以 7 ℃/min
            简单以及高导电性和低密度等优点                 [14] ，使其在电磁        的升温速率加热到 720 ℃，保温 20 min。烧结完成
            波吸收材料领域很有应用潜力，PANI 主要与其他材                          后，随炉冷却，在马弗炉中完成退火过程，消除热
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