Page 49 - 《精细化工》2019年第11期

第 11 期 涂金强，等: 导电聚苯胺/泡沫玻璃复合吸波材料的制备与表征 ·2197·

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的峰为 C—N 的振动峰；1297 cm 处的峰对应聚苯 了一定程度的红移，说明乳液聚合时，泡沫玻璃和
胺分子链中 N—B—N 结构的振动，其中 B 为苯环； PANI 之间的相互作用和原位聚合时相比有所差异。
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1483 和 1562 cm 处的峰分别为苯式结构中 C==C 从图 5a、b 可以看到，复合材料并未观察到明显的
和醌式结构中 C==C 的伸缩振动。在泡沫玻璃的红 PANI 峰位，这可能是因为硼硅酸盐在 709、1000 和
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外光谱中，存在 3 个明显的吸收峰，分别是 709、 1391 cm 处的特征峰位和聚苯胺的特征峰位（796、
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1000 和 1391 cm 。其中，709 cm 处的峰归因于 1133 和 1483 cm ）产生了重叠，因此，造成了复合
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Si—O—Si 的对称伸缩振动，1000 cm 处的峰归因 材料的 FTIR 中出现了较宽的红外吸收峰 。通过 XRD
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于 Si—O—Si 的不对称伸缩振动，而 1391 cm 处的 和 FTIR 的分析可知，PANI 和泡沫玻璃发生了复合。
峰则对应于==B—O—Si 的振动。图 5b 中，PANI 为了观察泡沫玻璃与 PANI 的复合情况及复合前后
红外光谱的峰位和原位聚合 PANI 的峰位相比发生 泡沫玻璃的微观结构，本文对样品进行了 SEM 表征。

图 4 不同聚合条件下复合材料的 XRD 图谱：（a）原位聚 图 5 不同聚合条件下复合材料的 FTIR 图谱∶（a）原
合；（b）乳液聚合 位聚合；（b）乳液聚合
Fig. 4 XRD patterns of composites under different polymerization Fig. 5 FTIR spectra of composites under different polymerization
conditions: (a) in-situ polymerization and (b) emulsion conditions: (a) in-situ polymerization and (b) emulsion
polymerization polymerization

2.2.3 微观结构测定 附着在表面，孔壁上的小孔也难以观察到。这表明
图 6 为聚合前后泡沫玻璃的表面形貌。可以看 苯胺分子沿着开气孔进入了材料内部，并且在材料
到，在纯泡沫玻璃表面，表面光滑，孔结构清晰， 表面发生了聚合反应。由于乳液聚合生成的 PANI
孔壁上可以看到有很多微小的气孔。当泡沫玻璃复 颗粒粒径较小，在泡沫玻璃表面的团聚现象较小，
合聚苯胺后，表面粗糙，可以很明显地看到有颗粒 因此，乳液聚合 PANI/泡沫玻璃的表面更加平滑。

a—纯泡沫玻璃；b—原位聚合制得 PANI/泡沫玻璃；c—乳液聚合制得 PANI/泡沫玻璃
图 6 聚合前后泡沫玻璃的微观结构形貌
Fig. 6 Microstructure of foam glass samples before and after polymerization