Page 62 - 《精细化工》2019年第11期

·2210· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

较好的稳定性。 3a~b 可以看出，癸酸微胶囊 P 的整体分散性良好且
2.2 癸酸微胶囊制备条件的设计和优化 大小基本均一，几乎没有出现破损现象，形状普遍
选择芯壁质量比（A）、乳化剂用量（B）、乳化 为球状，粒径在 100~180 μm，并且脲醛树脂壁材由
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转速（C）及固化剂用量（D）建立 L9(3 )正交实验， 于在聚合过程中结合紧密，癸酸微胶囊表面形成了
因素水平表见表 2，表 3 是癸酸微胶囊制备的正交 致密的凸起结构，使得表面有一定的刚度和粗糙度；
实验结果。 从图 3c~d 可以看出，癸酸微胶囊 G 分散性一般，
且少部分出现团聚现象，表面粗糙度增大；从图 3e~f

表 2 正交实验条件表 可以看出，癸酸微胶囊 S 分散不均匀，团聚现象较
Table 2 Levels and factors of orthogonal test
为严重，表面不但粗糙，甚至部分出现破裂现象。
A 芯壁 B 乳化剂用量 C 乳化转速/ D 固化剂用量
水平 所以，癸酸微胶囊 P 的整体微观形貌优于癸酸微胶
质量比 占芯材质量/% （r/min） 占尿素质量/%
囊 G、S。
1 1∶1 4 800 10

2 3∶2 5 1100 12
3 2∶1 6 1400 14

表 3 正交实验设计与结果
Table 3 Design and result of orthogonal experiment

编 因素
号 A B C D E r/%
1 A 1 B 1 C 1 D 1 29.4
2 A 1 B 2 C 2 D 2 38.4
3 A 1 B 3 C 3 D 3 36.0
4 A 2 B 1 C 2 D 3 56.7
5 A 2 B 2 C 3 D 1 60.7
6 A 2 B 3 C 1 D 2 50.0
7 A 3 B 1 C 3 D 2 62.2
8 A 3 B 2 C 1 D 3 54.8
9 A 3 B 3 C 2 D 1 38.1
K 1 34.600 49.433 44.733 42.733
K 2 55.800 51.300 44.400 50.200
K 3 51.700 41.367 52.967 49.167
R 21.200 9.933 8.567 7.467

由表 3 可知，影响癸酸微胶囊包覆率的主次因 a,b—癸酸微胶囊 P；c,d—癸酸微胶囊 G；e,f—癸酸微胶囊 S
图 3 癸酸微胶囊 P、G、S 的 ESEM 图
素为：芯壁质量比（A）＞乳化剂用量（B）＞乳化
Fig. 3 ESEM images of capric acid microcapsules P, G and S
转速（C）＞固化剂用量（D）。所以，癸酸微胶囊
的最佳制备工艺为 A 2 B 2 C 3 D 2 ，即芯壁质量比 3∶2、 2.4 FTIR 表征
乳化剂用量占芯材质量 5%、乳化转速 1400 r/min、 图 4 分别是癸酸、脲醛树脂（UF）和癸酸微胶
固化剂用量占尿素质量 12%，在此条件下包覆率达 囊 P 的红外光谱图。从癸酸的红外谱图中可知，癸
到 69.7%。 酸中—CH 3 和—CH 2 的伸缩振动吸收峰分别位于
–1
为了综合分析芯壁质量比、乳化剂用量、乳化 2927.34 和 2858.27 cm 处，癸酸中羧基 C==O 的伸
–1
–1
转速及固化剂用量对癸酸微胶囊热性能的影响，分 缩振动吸收峰位于 1711.77 cm 处，2672.78 cm 处
别对正交实验中较优配比（编号 A 2 B 2 C 3 D 2 ，采用符 吸收峰对应癸酸中羧基 O—H 的伸缩振动吸收峰；
–1
号 P 表示）、一般配比（A 3 B 1 C 1 D 3 ，采用符号 G 表 在脲醛树脂的红外谱图中，1635.99 cm 处吸收峰对
示）和较差配比（编号 A 1 B 3 C 2 D 1 ，采用符号 S 表示） 应脲醛树脂 C==O 的伸缩振动吸收峰，脲醛树脂中
所制备的癸酸微胶囊的微观形貌、化学结构、渗漏 聚合物伯酰胺 C—N 的伸缩振动吸收峰位于 1258.05
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率和储热性能进行了对比分析。 和 1026.43 cm 处，而 N—H 的弯曲振动吸收峰位于
–1
2.3 微观形貌测定 3444.30 cm 处，说明成功合成了脲醛树脂聚合物。
图 3 是癸酸微胶囊 P、G、S 的 ESEM 图。从图 由癸酸微胶囊 P 的红外谱图中可以看出，该曲线同