Page 63 - 《精细化工》2019年第11期

第 11 期 王信刚，等: 癸酸相变微胶囊的制备及热性能 ·2211·

时具有癸酸和脲醛树脂的特征吸收峰。其中， 承受一定的高温，使癸酸微胶囊 P 具有良好的防渗
–1
2927.00、2857.98 和 1711.67 cm 处是癸酸的特征吸 性能。
–1
收峰，1036.51 和 1249.66 cm 处为脲醛树脂的特征 2.6 储热性能测定
吸收峰，说明癸酸与脲醛树脂没有发生反应。 图 6 分别是癸酸微胶囊 P、G、S 和癸酸的 DSC
曲线，表 4 是相变材料的相变温度和相变潜热。结
合 DSC 及 FTIR 曲线可知，脲醛树脂成功包覆了癸
酸，因为癸酸作为一种相变材料，当其处于相变温
度环境下会发生相变过程，而脲醛树脂作为一种聚
合物，没有相变材料的这种性能，不会在相变温度
环境下发生相变过程；且从 FTIR 曲线可知，脲醛
树脂与癸酸不会发生反应。由图 6 可知，癸酸微胶
囊 P、G、S 和癸酸变化趋势基本一致，这是由于癸
酸和癸酸微胶囊 P、G、S 的相变温度分别为 31.84、

31.81、30.94 和 31.19 ℃。由表 4 可知，癸酸微胶囊
图 4 癸酸、脲醛树脂（UF）和癸酸微胶囊 P 的 FTIR 图 P、G、S 包覆率分别为 69.7%、54.8%和 30.0%，与
Fig. 4 FTIR spectra of capric acid, urea resin (UF) and
capric acid microcapsules 癸酸微胶囊 G、S 相比，P 的相变潜热为 123.91 J/g，
包覆率分别提高了 27.2%和 132.3%，说明癸酸微胶
2.5 防渗性能测定 囊 P 热稳定性能较好。
图 5 分别是癸酸微胶囊 P、G、S 的渗漏率曲线。

图 6 癸酸和癸酸微胶囊的 DSC 曲线

图 5 癸酸微胶囊的渗漏率曲线 Fig. 6 DSC curves of capric acid and capric acid microcapsules

Fig. 5 Leakage rate curve of capric acid microcapsules 表 4 相变材料的相变潜热和包覆率
Table 4 Latent heat and coverage rate of PCMs
从图中可以发现，在开始的 8 h 左右，癸酸微
样品  H /（J/g） E r/%
e
胶囊渗漏的速率较快，癸酸微胶囊 P、G、S 的渗漏
Capric acid 177.90 —
率分别从 0 升高至 4.80%、5.80%和 8.70%。这是因
P 123.91 69.7
为相变微胶囊表面会黏附少部分实验残留癸酸，当
G 97.55 54.8
温度升高时，癸酸熔融而从滤纸中滤出，从而导致
S 51.56 30.0
渗漏的速度较快。随着时间的增加，癸酸微胶囊的
注：—代表无数据。
渗漏速率减小，癸酸微胶囊 P、G、S 的渗漏率最终
分别稳定在 6.95%、9.35%和 16.25%左右。与癸酸 3 结论
微胶囊 G 和 S 相比，P 的渗漏率分别降低了 25.7%
和 57.2%。这是由于癸酸微胶囊 S 表面团聚严重且 （1）使用 m(OP-10)∶m(Span-80)=4∶1 的复合
有孔洞，加之微胶囊处在 70 ℃条件下，内部芯材因 乳化剂所制备出的癸酸微胶囊形貌呈球形，表面有
熔融而由表面孔洞渗出，导致其渗漏率最高；癸酸 一定的粗糙度，包裹良好。
微胶囊 G 因为有部分团聚现象，壁材较薄，在 70 ℃ （2）由正交实验结果分析，影响癸酸微胶囊包
下部分微胶囊发生破裂，因而渗漏率会有一定升高； 覆率的主次影响因素为：芯壁质量比（A）＞乳化剂
癸酸微胶囊 P 的渗漏率最低是由于癸酸微胶囊包覆 用量（B）＞乳化转速（C）＞固化剂用量（D），癸
较好，壁材结合紧密，使得壁材有一定的刚度，能 酸微胶囊制备的最佳条件为：芯壁质量比 3∶2、乳