Page 69 - 精细化工2019年第12期
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第 12 期 盛锡慧焘子,等: UV 固化型载银石墨烯/WPUA 抗菌乳液的制备与表征 ·2397·
在 416 nm 处出现的吸收峰则为银粒子的特征吸收 线。如图 7 所示,在 250 ℃之前的微失重可归因为
峰。Ag-WPUA 在 422 nm 出现的呈正态分布状的吸 样品中尚未完全挥发的水分,在 250~450 ℃内急剧
收峰为银粒子的特征吸收峰 [21-22] 。由此可知,银粒 的质量损失是因为 WPUA 基质的热分解。由图可
子分别被成功地引入 IGAH 和 WPUA 中。 知,随着 IGAH 含量的增加,复合材料的热稳定性
2.2 GO 和 IGAH 形貌分析 先上升后稍有下降。由表 1 可知,当 IGAH 质量分
图 5 为 GO 和 IGAH 的 TEM 图片。 数为 2%时,复合材料的 T 5% 、T 10% 均达到最大值,
分别为 273.74、308.50 ℃,然而,在质量分数为 3%
时稍有下降。这是因为,当 IGAH 添加量较少时,
石墨烯上的不饱和双键在紫外灯的照射下与 WPUA
进行自由基聚合,提高了复合材料的热稳定性,而
IGAH 添加量过高时,可能会稍有堆叠、团聚,从
而减弱了复合材料的热稳定性。
图 5 GO(a)和 IGAH(b)的 TEM 图片
Fig. 5 TEM images of GO(a) and IGAH(b)
图 5a 表明,GO 是呈透明纱状且略有褶皱的片
层结构,片层的规整性大大降低,为了降低表面能,
GO 表面出现褶皱。图 5b 中片层上散落的深色圆形
颗粒为银纳米颗粒,可以看出银纳米颗粒尺寸较小
且分布较为均匀。
2.3 抗菌乳胶膜的表征与性能
2.3.1 SEM 分析
图 6 为不同质量分数复合材料的 SEM 断面
图 7 IGAH/WPU 复合材料系列胶膜的 TG 曲线
图片。 Fig. 7 TG curves of IGAH/WPU composite films
表 1 IGAH/WPU 复合材料系列胶膜的热分解温度
Table 1 Thermal decomposition temperature of IGAH/WPU
composite films
样品
WPUA WPUA-1 WPUA-2 WPUA-3
T 5%/℃ 266.08 256.41 273.74 264.31
T 10%/℃ 296.51 299.98 308.50 302.22
T 50%/℃ 347.17 366.63 364.69 359.59
2.3.3 抗菌性能测试
为了探究 IGAH 对 WPUA 复合材料抗菌耐久性
的影响,将 WPUA-2 和 Ag-WPUA 进行对比,采用
a—WPUA;b—WPUA-1;c—WPUA-2;d—WPUA-3 [23]
贴膜法按照国标 GB/T 21866—2008 进行抗菌率
图 6 不同质量分数复合材料的 SEM 断面图片 测试,实验结果如图 8、表 2 所示。
Fig. 6 SEM images of membrane section composites with
different mass fractions 由图 8 及表 2 可知,空白对照组无抗菌性,
WPUA-2 具有较好的抗菌性,且经过 144 h 后对大
如图 6 所示,a 中 WPUA 的断面较为平整。由 肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为 99.9%和
b~d 可知,随着 IGAH 质量分数的增加,IGAH 与 99.5%,而 Ag-WPUA 的抗菌性随着时间的延长急剧
WPUA 的相容性略微变差,WPUA-1 断面较为平整 减弱,至 144 h 后对两种菌种的抗菌率分别为 56.3%
但局部略有凸起,WPUA-2 断面褶皱更大但没有 和 54.2%。因此,先用改性石墨烯静电吸附银离子
出现明显的相分离,WPUA-3 局部有凸起、断裂的 后再复合聚氨酯-丙烯酸酯的抗菌性更为优异。这可
情况。 能是因为纳米银在 WPUA 乳液中不稳定,容易团
2.3.2 TG 曲线分析 聚,影响了其抗菌性,而石墨烯静电吸附银离子后,
图 7 为不同 IGAH 质量分数复合材料的热重曲 起到了缓慢释放的作用,使其抗菌耐久性更强 [24-25] 。