Page 74 - 精细化工2019年第12期

·2402· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

–1
1.3 SWCA 涂膜的制备 变形振动吸收峰，1234 和 1124 cm 处分别对应 CA
将适量的醋酸纤维乳液倒于水平放置的聚四氟 分子结构上的 C—O—C 和—CH—OH 中—OH 的强
–1
乙烯板模具上，在室温下使之流延均匀并保存 24 h， 伸缩振动峰。曲线 b 中，在 3375、1558 cm 左右分
待自由水和小分子溶剂挥发完后，揭下薄膜放于 别为中间体 IPCA 中新形成的氨基甲酸酯基（—NH
40 ℃真空干燥箱干燥 4 h，直至样品恒重，便可得 —CO—O—）上—NH—的伸缩振动以及变形振动吸
–1
乳液涂膜，然后保存于干燥器中待用。 收峰，其酯羰基在 1750 cm 处出现其对应的振动特
–1
1.4 结构表征及性能测试 征吸收峰 [19] ；2261 cm 左右出现了明显的吸收峰，
1.4.1 红外光谱（FTIR） 表明有剩余的—NCO 将接枝亲水剂。曲线 c 中，
–1
通过溴化钾压片法对 CA 和 SWCA 结构进行表 2280~2260 cm 间未出现吸收峰，表明 IPCA 中剩余
–1
征，分辨率为 2 cm ，扫描次数 32 次，扫描范围 的—NCO 已被 AAS 中的—NH 2 、—NH 反应完全，
–1
500~4000 cm 。 生成了脲基（—NH—CO—NH—），其上的羰基
1.4.2 乳液粒径及分散性测试 （—C==O）在 1647 cm –1 左右出现吸收峰；在
将 SWCA 乳液用去离子水稀释 1000 倍，置于 1237 cm –1 左右可以看到—C—N 的伸缩振动吸收
–1
1 cm 比色皿中，采用纳米粒度表面电位分析仪测定 峰；1191 和 1043 cm 处分别为(S==O) 2 的不对称和
乳液的平均粒径，测定范围为 0.1~300 nm。 对称伸缩振动吸收峰 [20-21] 。综上可说明，在保持醋
1.4.3 乳液黏度测试 酸纤维基本骨架的基础上，通过异氟尔酮二异氰酸
在 25 ℃下，以数字显示黏度计测定乳液黏度， 酯将磺酸基接枝到大分子链中从而赋予了醋酸纤维
使用 5 号转子，设定转速为 20 r/min。 良好的亲水性。
1.4.4 透射电子显微镜（TEM）
将待测的 SWCA 乳液稀释至固含量为 0.1%，
然后用移液枪滴 1 滴至铜网上，接着以质量分数为
0.1%的磷钨酸水溶液对其进行染色，通过透射电子
显微镜观察乳液的微观结构。
1.4.5 扫描电镜（SEM）
首先在试样表面喷涂一层较薄的金，以提高表
面电导率，接着在加速电压为 5 kV 下观测不同
n(IPDI)∶n(AAS)下 SWCA 薄膜的表观形貌。
1.4.6 X 射线衍射（XRD）

采用 X 射线衍射仪对样品的存在状态进行表 图 1 CA（a）、IPCA（b）和 SWCA（c）的红外光谱图
征，测量角度为：5°~60°。 Fig. 1 FTIR spectra of CA (a), IPCA (b) and SWCA (c)
1.4.7 涂膜接触角测试
采用接触角测试仪，通过在 SWCA 表层滴 5 µL 2.2 n(IPDI)∶n(AAS)对 SWCA 乳液粒径的影响
的去离子水，获取不同 n(IPDI)∶n(AAS)时 SWCA 图 2 分别为 IPDI 量不变，n(IPDI)∶n(AAS)=
薄膜的接触角。 1.4∶1、1.3∶1、1.2∶1、1.1∶1、1.0∶1 时 SWCA
1.4.8 热稳定性测试 乳液的粒径分布图。
称取样品薄膜约 5~10 mg 置于氧化铝坩埚中，
采用热重分析仪，在氮气氛围下，以 10 ℃/min 的
升温速率，在 25~600 ℃内测试 SWCA 样品的热稳
定性。

2 结果与讨论

2.1 FTIR 分析
图 1a、b、c 曲线分别为原料 CA、中间产物 IPCA
和最终产物 SWCA 的 FTIR 图。曲线 a 中，3484 cm –1
处是 CA 分子中的—OH 的伸缩振动吸收峰 [18] ，

–1
2978 cm 左右是 CA 分子中—CH 3 和—CH 2 CH 3 的特 图 2 n(IPDI)∶n(AAS)对 SWCA 乳液粒径的影响
–1
征吸收峰，1747 cm 处为乙酰基中酯羰基（C==O） Fig. 2 Effect of n(IPDI)∶n(AAS) on the particle size of
–1
的吸收峰，1373 cm 处为—C—H 的对称和不对称 SWCA emulsion