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·522·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            —2012 石油天然气工业钻井液现场测试第 2 部分:油                       到最低。分析可知,产物中的酰胺基等乳化基团可
            基钻井液》      [13] 分别进行钻井液流变性测试、API 滤                 使降滤失剂更好地作用于钻井液体系,与体系中的
            失量测定、HTHP 滤失量测定以及破乳电压的测定。                          其他处理剂配伍可提高钻井液性能。在整个合成体
                                                               系中,甲基丙烯酸十八酯提供的疏水长碳链使聚合
            2    结果与讨论                                         物可充分溶于油相且在钻井液中均匀分散,使产物

                                                               能够很好地作用于泥饼,且对聚合物的抗温性能有
            2.1   单因素合成条件优化
                                                               所提升。随着 SMA 含量的增加,聚合物降滤失性能
                 偶氮二异丁腈是油溶性试剂,性能稳定、储存
                                                               提升。当 m(AM)∶m(SMA)<1∶3 时,体系 API 滤
            安全,分解温度为 64 ℃,在室温下缓慢分解,100 ℃
                                                               失量增加,主要由于位阻效应影响了合成产物性能。
            下剧烈分解,可引起爆炸,分解生成的 2-氰基丙基
                                                               最终确定 m(AM)∶m(SMA)为 1∶3。
            自由基中的氰基具有共轭效应,甲基具有超共轭效
                                                               2.1.2    单体总用量的确定
            应。偶氮二异丁腈在不同温度下的半衰期如表 1 所
                                                                   反应单体的加量直接影响反应产率和生成产物
            示。由表 1 可知,化学反应的半衰期受温度影响很
                                                               的降滤失效果。在 55.3 g 甲醇和 30 g 纯净水组成的
            大,当温度上升时,粒子间有效碰撞机会增多,反
                                                               混合液中,控制单体总质量为 8、12、16、20、24
            应速率常数变大,反应速率变快,半衰期缩短。结
                                                               和 28 g,在 m(AM)∶m(SMA)=1∶3,AIBN 用量 1 g,
            合试剂特性,考虑安全、经济方面问题,确定反应
                                                               DVB 用量 2 g,PVP 用量 4 g,反应温度 70 ℃,反
            温度为 70 ℃。
                                                               应时间 5 h 的条件下合成降滤失剂 FLA,在 FLA 加
                   表 1    偶氮二异丁腈不同温度下的半衰期                      量为 3  g 的条件下,考察单体总用量对合成降滤失
               Table 1    Half-life of AIBN at different temperatures   剂性能的影响,结果如图 2 所示。
                                    温度/℃

                     61   63   64   65  67  69  70  71  73  82 101
              AIBN
             半衰期/h   15.19  11.49  10.00 8.72  6.64  5.08 4.49 3.89 2.99 1.00 0.10

            2.1.1    单体质量比的确定
                 在 55.3 g 甲醇和 30 g 纯净水组成的混合液中,
            控制单体 AM、SMA 质量比分别为 3∶1、2∶1、1∶
            1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5,单体总质量为 20 g,
            AIBN 1 g,DVB 2 g,PVP 4 g,反应温度 70 ℃,反
            应时间 5 h 的条件下合成降滤失剂 FLA,在 FLA 加
            量为 3  g(钻井液体积为 100  mL,下同)的条件下                            图 2    单体总用量对 API 滤失量的影响
                                                                Fig. 2    Effect of monomer dosage on API filtration loss
            考察单体不同质量比对油基钻井液 API 滤失量的影
            响,结果如图 1 所示。                                           由图 2 可知,随着单体总用量的增加,钻井液

                                                               API 滤失量逐渐降低。当单体总用量为 20 g 时,API
                                                               滤失量达到最低,之后,随着单体用量增加,API
                                                               滤失量几乎不变。这主要是因为,随着单体用量的
                                                               增加,反应物之间相互碰撞的几率增加,反应的概
                                                               率增大,但由于反应过程为放热反应,当反应单体
                                                               用量过大时,反应放热会使反应温度快速上升。同
                                                               时,单体用量的增加使生成的大分子链活动受阻,
                                                               链增长变慢,达不到预期的效果               [14-15] 。最终确定反
                                                               应单体总用量为 20 g。
                                                               2.1.3    分散剂用量的确定

                    图 1    单体质量比对 API 滤失量的影响                       分散聚合能否顺利进行在很大程度上依赖于分
             Fig. 1    Effect of monomer mass ratio on API filtration loss   散剂(又称稳定剂)的种类和用量。在 55.3  g 甲醇

                 由图 1 可知,随着丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八                        和 30  g 纯净水组成的混合液中,控制 m(AM)∶
            酯质量比的减少,钻井液体系 API 滤失量逐渐降低。                         m(SMA)=1∶3,单体总质量为 20 g,AIBN 用量 1 g,
            当单体质量比为 1∶3 时,钻井液体系 API 滤失量降                       DVB 用量 2 g,反应温度 70 ℃,反应时间 5 h 的基
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