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·524· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

控制合成反应时间为 2、3、4、5、6、7 和 8 h，在 瓶中，加入 50 mL 三氯甲烷，摇动使其全部溶解。
m(AM)∶m(SMA)=1∶3，单体总质量为 20 g，AIBN 然后用三氯甲烷稀释至刻度线。在 25℃下测定溶剂
用量为 0.7 g，PVP 用量 4 g，DVB 用量 2 g，反应 和聚合物溶液通过乌氏黏度计的流经时间，测 3 次
温度 70 ℃的条件下，合成降滤失剂，在聚合产物加 取平均值。具体操作按照 HG/T 2627—94 方法进行。
量为 3 g 的条件下考察反应时间对降滤失剂降滤失 本文采用“一点法”计算聚合产物的特性黏数 [21] 。以
效果的影响，结果如图 6 所示。 最优合成反应条件为基础，改变二乙烯基苯的用量，

考察交联剂用量对聚合产物特性黏数的影响，结果
如图 8 所示。

图 6 反应时间对 API 滤失量的影响
Fig. 6 Effect of polymerization time on API filtration loss

由图 6 可知，随着反应时间的增长，钻井液 API 图 8 DVB 用量对特性黏数的影响
滤失量逐渐降低。当反应时间大于 6 h 后，合成产 Fig. 8 Effect of DVB dosage on intrinsic viscosity

物降滤失能力基本趋于稳定。所以，考虑成本等各 由图 8 可知，DVB 用量对特性黏数的影响较大。
方面因素，确定聚合反应时间为 6 h。 随着 DVB 用量的增加，特性黏数先增加后降低。当
2.2 产物结构与性能评价 交联剂用量为 1.5 g 时，特性黏数增加到最大。特性
2.2.1 降滤失剂结构表征 黏数反映了聚合物分子链的流体力学体积大小，力
应用红外光谱法对原料及合成降滤失剂进行结 学体积取决于分子链的相对分子质量和分子链的卷
构分析，如图 7 所示。由图 7 可知，3376.07 cm –1 曲状态，相对分子质量越大，分子链就越大，流体
–1
处属于酰胺基的伸缩振动吸收峰，2923.06 cm 处为 力学体积也越大。在聚合初期，分子链不断增长，
–1
饱和 C—H 的伸缩振动吸收峰，1634.00 cm 处属于 在反应不同阶段加入交联剂，DVB 在分子间发生反
–1
酯键的 C==O 伸缩振动吸收峰，1241.57 cm 处属于 应形成具有一定交联密度的聚合物，从而使聚合物
–1
C—O—C 的特征吸收峰，700~1000 cm 处无强吸收 的特性黏数增加。但当交联剂用量继续加大时，聚
–1
峰可以认为双键基本聚合，620.91 cm 处为亚甲基 合物交联密度增加，形成网络结构的聚合物相当于
的面内摇摆振动吸收峰。因此，可以初步证明，合成 一个压缩体，产物空间所占体积降低，相应的流体
产物与设计的分子结构一致。 力学体积降低，所以特性黏数随之降低。结合交联
剂用量对钻井液体系 API 滤失量的影响，最终确定

交联剂加量为 2 g。
2.3 降滤失剂性能评价
2.3.1 降滤失剂加量对钻井液性能的影响
按照 1.4 节钻井液配方配制油基钻井液，分别
测试 FLA 加量在 1、2、3 和 4 g 条件下，120 ℃老
化 16 h 后钻井液的流变性、降滤失性和乳液稳定性，
结果见表 2。
由表 2 可知，随着降滤失剂加量的增加，油基

钻井液 API 滤失量和 HTHP 滤失量均降低。当降滤
图 7 原料及合成产物的红外光谱图 失剂加量为 3 g 时，钻井液 API 滤失量和 HTHP 滤
Fig. 7 FTIR spectra of synthetic product and raw materials
失量均达到一个相对较小值，且对钻井液的流变性
2.2.2 交联前、后产物特性黏数评价 及破乳电压大小无较大影响，故确定降滤失剂最佳
称取(0.26±0.005) g 聚合产物置于 100 mL 容量 加量为 3 g。