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第 3 期 苏 瑜，等: 衣康酸酯类聚羧酸系减水剂的制备及表征 ·529·

直接用于性能测试。
1.3.1 水泥净浆流动度测试
水泥净浆流动度测试参照 GB/T8077—2012《混
凝土外加剂匀质性试验方法》。采用海螺牌 P.O42.5R
级普通硅酸盐水泥，水灰质量比 W/C=0.29，减水剂
掺量（以水泥质量为基准，下同）为折固掺量（按
固含量折算后的量添加）。
水泥净浆经时流动度的测定方法如下：水灰比
W/C=0.29，减水剂掺量为水泥质量的 0.5%（折固掺

量，下同），分别测试了放置 0、30、60、90、120 min 图 1 大分子单体添加量对水泥净浆流动度的影响
后的净浆流动度，每次测量后用湿毛巾覆盖装水泥 Fig. 1 Effect of dosage of macromonomer on the cement
浆体的容器，测试前人工搅拌 1 min。 paste flow

1.3.2 红外光谱表征
加入大分子单体的目的主要是能在减水剂分子
用溴化钾压片法测得聚合物的红外光谱图。
结构上引入聚醚长侧链。当减水剂分子吸附于水泥
1.3.3 减水剂固含量测定
颗粒表面时，聚醚长侧链可以提供空间位阻作用，
减水剂固含量测试参照 GB/T8077—2012《混凝
使水泥颗粒相互分离，提高水泥浆体的流动性。由
土外加剂匀质性试验方法》，采用电热恒温鼓风干燥
图 1 可以看出，相同减水剂掺量下的水泥净浆流动
箱进行测试。
度随大分子单体添加量的增加先增大后减小。当大
1.3.4 减水剂相对分子质量及其分布测定
分子单体加入量太少时，减水剂分子结构上引入的
采用 GPC 测定减水剂相对分子质量及其分布。
聚醚长侧链太少，空间位阻作用不明显，使得水泥
Waters 410 示差检测器，Ultrahydrogel 250 Column
浆体流动度不好；大分子单体添加量过多时，减水
色谱柱，柱温 40 ℃，流动相：0.1 mol/L NaCl，流
剂分子结构上会引入过多的聚醚长侧链，使得主链
速：0.6 mL/min，标样：聚乙二醇。
上的羧基、磺酸基等基团被屏蔽，不利于减水剂分
1.3.5 减水剂表面张力测定
子在水泥颗粒上的吸附。另外，由于所使用聚乙二
将聚羧酸系减水剂样品配制为不同浓度的溶
醇为二元醇、衣康酸为二元酸，使得制备的大分子
液，在室温下测定聚羧酸系减水剂溶液的表面张力。
单体中可能含有双酯。大分子单体加入量过多时，
1.3.6 水泥胶砂减水率测定
双酯结构引入过多，减水剂分子结构中交联结构会
水泥胶砂减水率测试参照 GB/T8077—2012《混
增多，含有交联结构的减水剂分子可能会吸附在两
凝土外加剂匀质性试验方法》， 采用水泥胶砂搅拌机
个或多个水泥颗粒上，使得水泥颗粒缠结在一起，
进行测定。
影响水泥颗粒的分散性，从而导致水泥净浆流动度
采用海螺牌 P.O42.5R 级水泥及中国 ISO 标准
变差。综上，当 n（IAPEG）∶n（MA）∶n（AA）∶
砂，减水剂添加量为水泥质量的 0.5%。
n（MAS）=1.5∶8.0∶6.0∶2.0 时，所合成的减水剂
1.3.7 混凝土性能测定
性能最佳。
混凝土坍落度、减水率、抗压强度及抗压强度
2.1.2 丙烯酸添加量
比参照 GB/T8076—2008《混凝土外加剂》，采用 P.
保持 n（IAPEG）∶n（MA）∶n（MAS）=1.5∶
Ⅱ42.5 级硅酸盐水泥、江西河沙及惠州市博罗石材
8.0∶2.0，引发剂 APS 加入量为 7%，反应温度 80 ℃，
厂供应的石料进行测定。
反应时间 5 h，考察了不同丙烯酸添加量对所合成减
2 结果与讨论 水剂性能的影响，结果见图 2。
由图 2 可知，在相同减水剂掺量下水泥净浆流
2.1 反应条件对减水剂水泥净浆流动度的影响 动度随丙烯酸添加量的增加呈现先增大后减小的趋
2.1.1 大分子单体添加量 势。加入丙烯酸能在减水剂结构上引入具有减水作
保持 n（MA）∶n（AA）∶n（MAS）=8.0∶ 用的羧基。当丙烯酸添加量太少时，减水剂分子结
6.0∶2.0，引发剂 APS 用量为 7%（以单体总质量为 构上引入羧基太少，影响减水剂在水泥颗粒上的吸
基准，下同），反应温度 80 ℃，反应时间 5 h，考察 附，也使得水泥颗粒间的静电斥力较小。另外，丙
了不同大分子单体添加量对所合成减水剂性能的影 烯酸添加量的减小会使大分子单体含量相对增加，
响，结果见图 1。 导致减水剂上引入过多的聚醚长侧链，使水泥净浆