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第 3 期 苏 瑜,等: 衣康酸酯类聚羧酸系减水剂的制备及表征 ·531·
由于采用自由基聚合方法制备减水剂,在其他 反应温度 80 ℃,考察了反应时间对所合成减水剂性
条件不变时,引发剂添加量的多少直接影响所合成 能的影响,结果见图 7。
减水剂相对分子质量大小,而减水剂相对分子质量
[7]
对减水剂的性能有直接影响 。由图 5 可知,在减
水剂掺量相同的条件下,水泥净浆流动度随过硫酸
铵添加量的增加呈现先增大后减小的趋势。过硫酸
铵添加量太少,会导致减水剂相对分子质量太大,
分子链太长,使得一个减水剂分子吸附于几个水泥
颗粒上,导致水泥颗粒分散不好,表现为水泥净浆
流动度不好;过硫酸铵添加量过多,使减水剂相对
分子质量过小,分子链过短,引入活性基团过少,
导致减水剂在水泥颗粒上吸附能力弱,水泥净浆流
动度较差。所以,当过硫酸铵添加量在 10%时合成 图 7 反应时间对减水剂性能的影响
Fig. 7 Effect of reaction time on the performance of
的减水剂性能最好。 superplasticizer
2.1.6 反应温度
保持 n(IAPEG)∶n(MA)∶n(AA)∶n(MAS) 由图 7 可以看出,在相同减水剂添加量下,水
=1.5∶4.0∶6.0∶3.0,引发剂 APS 加入量为 10%, 泥净浆流动度随反应时间的增长呈现先增大后减小
反应时间 5 h,考察了反应温度对所合成减水剂性能 的趋势。随着反应时间的增加,产物逐渐形成带长
的影响,结果见图 6。 侧链的共聚物分子结构,逐渐显现出减水剂作用,
小分子单体含量减少,竞争吸附减少,使水泥净浆
流动度随反应时间的增加而增加。但随着反应时间
继续增加,减水剂相对分子质量进一步增大,而且
由于大分子单体上可能存在双酯结构,减水剂分子
结构上交联结构增加,对减水剂性能产生不利影响,
从而使水泥净浆流动度减小。因此,控制反应时间
5 h 较为合适。
2.2 减水剂的表征
2.2.1 红外光谱表征
最佳条件下〔n(IAPEG)∶n(MA)∶n(AA)∶
图 6 反应温度对减水剂性能的影响 n(MAS)=1.5∶4.0∶6.0∶3.0,引发剂用量为单体
Fig. 6 Effect of reaction temperature on the performance 总质量的 10%,反应时间 5 h,反应温度 80 ℃〕合
of superplasticizer
1
成减水剂的红外光谱图见图8。图中 1640.00 cm 左
采用过硫酸铵为引发剂,属于中温类热分解型 右没有出现 C==C 的特征吸收峰,说明双键被消耗,
引发剂,因此反应温度会对反应产生影响。由图 6 各单体已经发生共聚反应。在 3447.79 cm 处为—
1
1
可知,在一定反应温度内,在相同减水剂添加量下, OH 的伸缩振动峰,2873.08 cm 处为 C—H 的伸缩
水泥净浆流动度随反应温度的增加呈现先增加后基
本不变的趋势。反应温度过低,反应不完全,减水
剂分子链过短使减水剂性能不好。大分子单体合成
过程中加入了阻聚剂,在使用大分子单体时并没有
经过进一步提纯,因此聚合体系中可能含有残留的
阻聚剂,而且体系中还含有具有链转移作用的甲基
丙烯磺酸钠、聚合活性较低的马来酸酐,所以,随
着温度的增加并没有造成产物相对分子质量过大的
情况出现。因此,最佳反应温度为 80℃。
2.1.7 反应时间
保持 n(IAPEG)∶n(MA)∶n(AA)∶n(MAS) 图 8 减水剂的红外光谱图
=1.5∶4.0∶6.0∶3.0,引发剂 APS 加入量为 10%, Fig. 8 FTIR spectrum of superplasticizer