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第 3 期 苏秀霞,等: 聚丙烯酸接枝共聚水性硝化纤维的合成与性能 ·395·
1.3 PWNC 涂膜的制备 度均匀,干净且无气泡的 PWNC 涂膜,将样品膜充
在聚四氟乙烯板中倒入约 25 g 上述乳液,室温 分 干燥后裁 剪成哑铃 型试条, 拉伸速率 为
下放置 72 h,然后置于 50 ℃的干燥烘箱中干燥 24 h 10 mm/min,每个样品测 3 个以上数据取平均值。
后取出,待涂膜冷却到室温后,即可得到厚度约为
1 mm 的涂膜,将涂膜放入干燥器中以待后续使用。 2 结果与讨论
1.4 乳液及涂膜性能表征
2.1 AA 与 HEPA 物质的量比对乳液粒径的影响
1.4.1 乳液的贮存稳定性 将 AA 与 HEPA 共聚生成 PA,将 PA 作为亲水
[8]
参照 GB/T 11175—2002 ,将乳液在室内放置
单体引入到 NC 分子链上,使其能够自乳化分散在
90 d,存放期间最低温度 14 ℃,最高温度 27 ℃,
水中。因此,改变 AA 与 HEPA 的物质的量比会直
平均温度 20 ℃,观察乳液外观发生的变化。
接影响 PWNC 乳液的性能。以 1.2 节为基本配方,
1.4.2 乳液粒径
改变 AA 的用量,所制得的乳液的粒径如图 1 所示。
采用纳米粒度电位分析仪,在 25 ℃下测定胶束
粒径及 PDI,激光散射角为 90°。
1.4.3 乳液微观形貌
将样品稀释至固含量为 0.1%~0.2%,取少量滴
在铜网上,沉积干燥 10 min,再用质量分数为 0.1%
的磷钨酸染色 10 min,采用透射电子显微镜(TEM)
观测 HWNC 乳液粒子的微观形貌 [14] 。
1.4.4 表面水接触角
采用接触角测量仪测量涂膜表面的高纯水的接
触角。
1.4.5 红外光谱测试
1
采用傅里叶变换红外光谱仪,分辨率 2 cm ,
1
在 4000~600 cm 内测定。将事先干燥的试样膜剪成
细小碎屑,用 KBr 压片法制样。
1.4.6 扫描电子显微镜
将制备的 NC 和 PWNC 涂膜粘在导电胶上,再
将样品进行表面喷金处理,采用扫描电子显微镜
(SEM)对样品表面进行检测分析。
1.4.7 涂膜热稳定性
在氮气保护下,以 10 ℃/min 的升温速率,采用
图 1 AA 与 HEPA 物质的量比对 PWNC 乳液粒径分布的
热重分析仪(TGA)在温度范围为 0~600 ℃内对 NC
影响
和 PWNC 涂膜进行检测分析。 Fig. 1 Molar ratio of AA to HEPA on the particle size
1.4.8 力学性能测试 distribution of PWNC emulsion
拉伸强度在电子万能试验机上进行测定,取厚 如图 1 所示,随着 AA 用量的不断增加,乳液