Page 56 - 201903

·402· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

表 1 水性聚氨酯样品的原料成分
Table 1 Raw materialcompositions of waterborne polyurethanes
样品 IPDI/g PPG/g UC3667/g DMPA/g BDO/g EDA/g TEA/g w(UC3667) /%
①
WPU1 19.98 40.00 0.00 2.31 2.43 1.05 2.42 0
WPU2 20.16 40.00 0.65 2.34 2.45 1.06 2.45 0.99
WPU3 20.57 40.00 2.04 2.41 2.48 1.08 2.52 3.02
WPU4 21.00 40.00 3.50 2.48 2.52 1.11 2.60 5.04
WPU5 21.43 40.00 5.00 2.56 2.56 1.13 2.68 6.99
WPU6 21.90 40.00 6.64 2.64 2.60 1.15 2.72 9.00
m UC3667
w
注： ①（ UC3667 / %  ）  100 ，其中， m  总 m IPDI  m PPG  m UC3667  m DMPA  m BDO 。
m 总

1.3 胶膜制备 定质量的水性聚氨酯乳液的盒状锡箔纸（m 1 ,g）放
将制备好的乳液倾入聚四氟乙烯板上，室温下 入 100 ℃烘箱中，干燥至质量不变(m 2 ,g)，通过式
自然干燥 3 d，待大量水分挥发后，胶膜表面基本干 （1）计算得到乳液的固含量（ w ,%）。
固
燥完全后，取出胶膜，将其放入真空干燥箱中，在 m - m 
w / 2 0  1% 0  0 （1）
50 ℃下真空干燥 3 d，然后将干燥后的胶膜在无水 固  1 - 0 mm
乙醇中溶胀，除去未反应的单体，成膜干燥，至胶
1.4.4 红外光谱
膜质量不再改变，备用。 用 ATR 对胶膜进行衰减全反射，扫描次数为
1.4 性能测试 32，测试范围在 4000~600 cm ，分辨率 2 cm 。
–1
–1
1.4.1 乳液稳定性 将溴化钾压片，用丙酮溶解后的水性聚氨酯液
用低速离心机离心加速沉降实验模拟水性聚氨 体滴到溴化钾上，待样品片干燥后，用红外光谱仪
酯乳液，测试其在室温下乳液的贮存稳定性。以 对胶膜进行红外透射光谱，扫描次数为 32，测试范
3000 r/min 的转速离心沉降，15 min 后观察乳液的 围在 4000~600 cm ，分辨率 2 cm 。
–1
–1
沉淀量 [15] 。若没有沉淀，可以认为乳液具有 6 个月 1.4.5 胶膜 TG 分析
及以上的贮存稳定期。 采用热重分析仪对样品进行热重分析测试，在
1.4.2 乳液粒径 氮气气氛下，样品质量为 7~10 mg，温度范围为
使用激光粒度仪对聚氨酯乳液进行粒径测试。 30~600 ℃，升温速率为 20 ℃/min。
水性聚氨酯用蒸馏水稀释至 0.3%（质量分数），测 1.4.6 胶膜力学性能
试温度控制在 25 ℃，激光散射角设置为 90°。 将胶膜裁成 4 mm×25 mm 的哑铃状样条，采用
1.4.3 乳液固含量测定 电 子拉力 实验 机进行 拉伸 测试， 拉伸 速率 为
称取折叠为盒状的锡箔纸（m 0 ,g），后将装有一 500 mm/min，测试温度为室温，每个样品测试 3 次