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第 4 期 郭 欣，等: 环氧改性水性醇酸树脂的制备及其性能 ·629·

团特征峰已经消失，表明环氧树脂 E-51 与亚麻油酸 方差分析，得到较佳组合为 A 3 B 2 C 3 ，即反应温度为
反应得较为完全。 110 ℃，反应时间为 4 h，催化剂质量分数 1.0%。在
最佳工艺条件下进行重复性实验，结果如表 3 所示。

表 2 正交实验结果
Table 2 Orthogonal experimental results
实验号 A B C 酸值/
反应温度/℃ 反应时间/h 四丁基溴化铵 (mg KOH/g)
质量分数/%
1 1 1 1 73.1
2 1 2 2 57.0
3 1 3 3 34.2
4 2 1 2 50.1
5 2 2 3 28.6
6 2 3 1 40.4
7 3 1 3 11.1
8 3 2 1 16.8
9 3 3 2 9.3
K 1 54.8 44.2 43.4
K 2 39.1 34.1 39.4
K 3 12.4 28.6 24.0
R 42.4 15.6 19.4

主次顺序 A>C>B
图 1 环氧酯(a)和环氧改性水性醇酸树脂(b)的红外光谱图 最优方案 A 3B 3C 3
Fig. 1 FTIR spectra of epoxy ester (a) and epoxy modified
waterborne alkyd resin (b) 表 3 重现性实验结果
Table 3 Reproducibility experiment results
2.1.2 环氧酯合成工艺条件优化 四丁
在亚麻油酸与环氧树脂 E-51 开环反应阶段，固 因素 反应 反应 基溴化铵 酸值/ 均值/
温度/℃ 时间/h (mg KOH/g) (mg KOH/g)
定亚麻油酸与环氧树脂 E-51 物质的量比 1∶2，影 质量分数/%
响酸值的主要因素有：反应时间（A）、反应温度（B）、 实验 1 110 4 1.0 10.5 10.3
催化剂四丁基溴化铵质量分数（C）。3 个因素分别 实验 2 110 4 1.0 10.1

3
设计 3 个水平，选用正交表 L 9 （3 ）进行实验，实
由表 3 可知，反应酸值为 10.3 mg KOH/g，重
验设计方案与结果如表 1、2 所示。 复性实验基本符合正交实验结果，说明上述的实验
结果满足实验要求。
表 1 正交实验因素及水平
Table 1 Orthogonal experimental factors and level 2.2 环氧酯用量对环氧改性水性醇酸树脂性能影响
2.2.1 环氧酯用量对环氧改性水性醇酸树脂水溶性
水平
因素 参数 的影响
1 2 3
本实验控制偏苯三酸酐用量不变，合成工艺条
A 反应温度/℃ 90 100 110
B 反应时间/h 3 4 5 件不变，探讨了通过改变环氧酯占树脂总质量的百
C w(四丁基溴化铵)/% 0.6 0.8 1.0 分比对环氧改性水性醇酸树脂水溶性的影响，结果
如表 4 及图 2 所示。
由表 2 可知，各因素对反应酸值的影响如下：
A>C>B，即反应温度对反应酸值的影响最显著，因 表 4 环氧酯用量对树脂水溶性影响
Table 4 Effect of epoxy ester dosage on the water solubility
为高温有利于开环反应，酸值降低更快，所以反应 of resin
温度选择 110 ℃；催化剂质量分数对反应终酸值的
环氧酯质量分数/%
影响次之，催化剂质量分数选择 1%；反应时间越长，
0 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0
酸值变化越慢，且反应时间越长，反应物颜色会加 水溶性 +++ +++ +++ +++ ++ 
深，综合考虑反应时间选择 4 h。结合正交实验进行
注：+++（很好）、++（好）、+（一般）、（差）。