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·634·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            农业、日用化工、废水处理以及土木建筑等多个领域，                           国 Thermo 公司；ZS-881 恒温干燥箱，吴江市志胜
            成为极具商品价值的功能性高分子材料                  [3-6] 。以石油      烘箱设备厂；JY5002 电子天平，上海精密科学仪器
            为基础原料的合成类水凝胶存在成本高、耐盐性能和                            有限公司；Scientz-10N 冷冻干燥机，宁波新芝生物
            环境友好性差等缺点。近年来，采用不同性质的多                             科技股份有限公司；S-3000N 扫描电子显微镜，日
                                                    [7]
            种组分合成复合水凝胶引起人们的极大关注 。                              本日立公司；STA-449-F3 同步热分析仪，耐驰科学
                 天然高分子及其衍生物具有可再生、可生物降                          仪器商贸有限公司；DX-2008 多晶 X 射线衍射仪，
            解和无毒等优点，将其作为添加组分来制备复合水                             丹东方圆仪器有限公司。
            凝胶正成为解决水凝胶降解问题的一个思路。淀粉、                            1.2    复合水凝胶的制备
            壳聚糖、纤维素、黄原胶、海藻酸等已用于水凝胶                                 量取 10 mL 去离子水、2.9 mL（42 mmol）AA、
            的制备中，并且展示出许多优良的性能                  [8-9] 。阿拉伯      3.4  mL（34  mmol）浓度为 10  mol/L 的 NaOH 溶液
            胶（GA）是一种公认的应用历史悠久、使用最为普                            置于烧杯中，分别准确称取 0.45 g GA 和 0.45 g ST
            遍的多糖类胶体        [10] 。其具有较好的溶解性、低黏性、                置于上述烧杯中并充分搅拌，再依次加入 0.05  g
            兼容性和稳定性等优点。目前，GA 主要应用于食                            （0.185 mmol）过硫酸钾及 0.015 g（0.097 mmol）
            品、医药、化妆品及印刷工业等行业                  [11-12] 。阿拉伯     的 N，N-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌后快速转入
            胶分子链上含有大量羟基和羧基等活性基团，是制                             到微波反应器中，设定功率 135  W 以及反应时间
            备高吸水凝胶的理想原料。然而，利用 GA 作为添                           4 min，启动微波反应器，反应结束后得到胶体粗产
            加组分来制备高吸水水凝胶鲜见报道。把高岭土、                             品，将所得粗产品置于 80 ℃的烘箱内干燥至恒重，
            凹凸棒等无机物引入到交联的高分子水凝胶三维网                             将干燥后的粗产品用去离子水洗涤 3 次、干燥、粉
            络内，得到的有机-无机复合水凝胶不仅能够保持较                            碎得到最终产品。
            好的吸水倍率，而且能够改善其耐盐性                   [13] 。海泡石      1.3    水凝胶吸水性能的测定
            黏土（ST）是亲水性层状硅酸盐非金属黏土矿物，                            1.3.1    水凝胶吸水倍率的测定
            含有可参与化学反应的 Si—OH，能够与有机单体通                              水凝胶在去离子水和不同浓度盐溶液、表面活
            过氢键、化学键等作用，形成各种有机-无机网络结                            性剂溶液中的吸水倍率的测定方法参考文献[17]。
            构的材料     [14] 。谢云涛 [15] 等合成了壳聚糖接枝聚丙烯               1.3.2    水凝胶保水性能的测定
            酸海泡石复合高吸水性树脂，结果显示加入海泡石                                 取一定质量（m 1 ）吸水饱和的水凝胶于 100 mL
            不仅提高复合吸水树脂的吸水倍率，而且可以提高                             烧杯中，分别置于不同温度的恒温干燥箱内干燥，
            吸水速率。                                              每隔 20 min 测定其剩余质量（m 2 ）。
                 基于以上分析，在课题组前期工作的基础上                   [16] ，      水凝胶的保水率（Ф）按式（1）计算。
            本文以 GA 为天然高分子添加组分、以 ST 为纳米无                                       Φ/%=m 2 /m 1 ×100         （1）
            机填充物，通过微波辐射共聚方法制备GA-g-PAA/ST                       式中：m 1 为初始饱和水凝胶，g；m 2 为恒温烘箱干
            复合水凝胶。利用 FTIR、XRD、TG  和 SEM  表征                    燥若干分钟后水凝胶剩余质量，g。
            了水凝胶的结构和形貌，考察了水凝胶在不同溶液                             1.4    水凝胶结构表征
            的溶胀行为，为天然高分子基水凝胶的设计和制备                                 利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对样品的
                                                                                                   1
            提供一些理论依据。                                          结构进行表征，波数范围：500~4000 cm ；使用多
                                                               晶 X 射线衍射仪（XRD）对水凝胶粉末结构进行表
            1    实验部分                                          征以考察 GA、ST 及凝胶的晶体结构变化，测试条
                                                               件：Cu K α 射线，管电压 40 kV，管电流 30 mA，扫
            1.1    原料、试剂及仪器
                                                               描范围为 5~45；采用同步热分析仪（TG）以考察
                 阿拉伯胶（GA），工业品，山东优索化工科技
                                                               产物的热稳定性，测试条件：40~600 ℃，升温速率
            有限公司；丙烯酸（AA）、NaOH、K 2 S 2 O 8 、N，N’-
                                                               10 ℃/min；利用扫描电子显微镜（SEM）对水凝胶
            亚甲基双丙烯酰胺、NaCl、BaCl 2 、十二烷基硫酸钠
                                                               进行形貌表征，测试电压：20 kV。
            （SDS），AR，天津市博迪化工有限公司；海泡石
            （ST），工业品，石家庄参川矿产品有限公司；                             2   结果与讨论
            AlCl 3 ，AR，金山化工厂；十六烷基三甲基溴化铵
            （CTAB），AR，上海源聚生物科技有限公司。                            2.1    FTIR 分析
                 WBFY-201 微波反应器，巩义市予华仪器有限                          图 1 为 GA、GA-g-PAA、GA-g-PAA/ST、ST 的
            责任公司；Nicolet-380 傅里叶变换红外光谱仪，美                      FTIR 谱图。
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