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第 4 期 王雪妮，等: GA-g-PAA/ST 复合水凝胶的合成与表征 ·635·

的晶态结构被破坏。XRD 分析表明，GA 与 AA 发
生了接枝聚合反应。

图 1 GA（a），GA-g-PAA（b），GA-g-PAA/ST（c）和
ST（d）的红外光谱图
Fig. 1 FTIR spectra of GA (a), GA-g-PAA (b), GA-g-PAA/
ST (c) and ST(d)
图 2 GA（a），PAA（b），GA-g-PAA（c）和 GA-g-PAA/ST
1
图 1 曲线 a 中，1642 cm 是 C==O 的伸缩振动 （d）凝胶的 XRD 图
1
峰和 N—H 的弯曲振动峰；1416、1046 cm 是 C—O Fig. 2 XRD patterns of GA (a), PAA (b), GA-g-PAA (c)
and GA-g-PAA/ST (d)
的伸缩振动峰 [18] 。曲线 b 中，1564、1453 和 1402 cm 1
分别是 PAA 中羧酸根离子 C==O 反对称和对称伸缩 为了更好地了解 ST 参与反应的过程，黏土 ST、
1
振动峰，GA 1642 cm 的 C==O 振动峰在曲线 b 中 GA-g-PAA 和 GA-g-PAA/ST 水凝胶的 XRD 衍射曲
1
出现并向右移动到 1648 cm ，GA 其他的特征峰很 线如图 3 所示。
弱几乎消失不见，显示 GA 和 AA 之间发生聚合反
1
应。曲线 d 中，3686 cm 是 ST 的 Si—OH 伸缩振
1
动峰，1627、1419 cm 是层间水弯曲振动峰，948、
1
1
874 cm 是 Al—OH 键伸缩振动峰，1020 cm 是 Si
—O—Si 伸缩振动峰。曲线 c 中，接枝共聚后 ST 的
1
3686、1627、948 cm 的特征峰消失，而 1020 cm 1
的特征峰出现在曲线 c 中，这说明 ST 与 AA 发生了
反应，并且接枝反应主要在 ST 的表面进行。对比
曲线 b 与 c 可以看出，曲线 c 中除出现了 ST 的特征
峰外，其他峰值位置和光谱图形与曲线 b 完全相同。
通过红外光谱分析表明，AA 和 GA、ST 发生了接 图 3 ST（a），GA-g-PAA（b）和 GA-g-PAA/ST（c）凝
枝共聚反应，形成了 GA-g-PAA/ST 水凝胶。 胶的 XRD 图
Fig. 3 XRD patterns of ST (a), GA-g-PAA (b) and GA-g-
2.2 XRD 分析 PAA/ST (c)
GA 和 ST 在接枝聚合反应过程中，由于参与了
反应，原料的晶体结构会发生改变，GA、PAA、 从图 3 曲线 a 中可以看出，ST 的主要特征衍射
GA-g-PAA 和 GA-g-PAA/ST 水凝胶的 XRD 衍射曲线 峰 2θ=7.67°、9.86°、10.80°，而在图 3 曲线 c 中，
见图 2。其中，GA-g-PAA 的合成方法与 GA-g-PAA/ST 这几个主要特征衍射峰都已消失不见，这说明 ST
相同，只是未加入 ST。 与 AA 之间的反应不只发生在 ST 的表面，共聚物通
从图 2 曲线 a 中可以看出，GA 在 2θ=19.2°有一 过破坏 ST 的晶体结构插层进入到 ST 层间，形成了
个较强的衍射峰，表明 GA 是一种具有晶状结构特 剥离型三维网络复合高吸水性水凝胶 [19] 。与 ST 的
征的高分子多糖。从图 2 曲线 b 和 c 中可以看出， XRD 衍射峰相比，GA-g-PAA 和 GA-g-PAA/ST 都变
PAA 和 GA-g-PAA 的衍射曲线形状一致，说明 GA 为宽而平缓的丘状峰，并且两种水凝胶衍射曲线形
参与了 AA 的聚合反应。从图 2 曲线 b、c 和 d 中可 状一致。这说明水凝胶内部的聚合物链影响了 ST
以看出，3 种聚合物的 XRD 衍射图都是平缓而没有 的衍射。
明显衍射峰的曲线，这说明聚合物的晶体结构很弱， 2.3 TG 分析
聚合物的结晶度已经大为降低。在图 2 曲线 c 和 d 添加组分对水凝胶热稳定性能的影响可以通过
中没有看到 GA 的衍射峰出现，这是由于聚合反应 TG 曲线变化来分析。GA-g-PAA/ST、GA-g-PAA 和
过程中，削弱了 GA 分子较强的氢键作用，使 GA GA 的热失重曲线如图 4 所示。