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·640· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

占的空间小，更容易在界面上发生规整排列，更有 仪，德国 KRüSS 公司；RE-52A 旋转蒸发器，上海
利于作为稳泡剂使用。偶氮苯结构在表面活性剂中 亚荣生化仪器厂；AduanceⅢ型核磁共振波谱仪，德
可作为疏水链，且偶氮苯苯环之间的-堆积作用力 国 Bruker 公司；938A 型搅拌器，祈和电器广州有
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使分子排列更加有序 ，赋予其更优异的表面活性。 限公司。
目前，鲜见将偶氮苯基团引入直链型非离子表面活 1.2 直链型偶氮苯聚氧乙烯醚非离子稳泡剂制备
性剂的报道。 分别将 6 g 4-羟基偶氮苯、6.28 g 无水碳酸钾（4-
以 1,2-二溴乙烷为连接基，4-羟基偶氮苯为疏 羟基偶氮苯与无水碳酸钾物质的量比为 1.0∶1.5）
水链段，聚乙二醇（PEG600）为亲水链段，合成了 和 5.02 g KI （4-羟基偶氮苯与 KI 物质的量比为
直链型偶氮苯聚氧乙烯醚非离子表面活性剂（PEP- 1.0∶1.0）加入到三口烧瓶中，再加入 50 mL THF
600）作为泡沫稳定剂。直链型结构更有利于与其他 使 4-羟基偶氮苯溶解，搅拌加热至 80 ℃，恒温
表面活性剂复配，达到泡沫稳定目的。根据浓度- 30 min。将 5.68 g 二溴乙烷（4-羟基偶氮苯与二溴
表面张力曲线，计算临界胶束浓度、饱和吸附量、 乙烷物质的量比为 1.0∶1.0）加入到 20 mL THF 中
分子大小和 HLB 等，通过分析其表面活性，探究了 配成溶液，再将其缓慢滴加到三口烧瓶中，然后在
PEP-600 浓度与其起泡性能的关系，有望应用于泡 80 ℃下搅拌加热回流 16 h，冷却至室温。所得溶液
沫染整。 旋转蒸发除去 THF，然后用二氯甲烷萃取，旋转蒸发
除去二氯甲烷。最后用硅胶柱提纯〔V (乙酸乙酯)∶V
1 实验部分
(石油醚)= 1∶7〕，得到褐色中间产物 4-溴乙氧基偶
1.1 试剂与仪器 氮苯，产率 43%。
4-羟基偶氮苯，98%（质量分数），上海晶纯生 分别将 3.5 g 中间产物、2.54 g 无水碳酸钾和
化科技股份有限公司；1,2-二溴乙烷、聚乙二醇 600 2.03 g 碘化钾溶解于 THF 后加入到三口烧瓶中，搅
（PEG-600）、无水碳酸钾、碘化钾（KI）、二氯甲烷、 拌加热至 80 ℃，恒温 30 min。将 7.33 g PEG-600
四氢呋喃（THF）、石油醚、乙酸乙酯，AR，国药 加入到 20 mL THF 中配成溶液，再缓慢滴加到三口
集团化学试剂有限公司；硅胶（300~400 目）， 烧瓶中，然后在 80 ℃下搅拌回流 16 h，冷却至室

AR，青岛海洋化工有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚非 温。所得溶液旋转蒸发除去 THF，然后用二氯甲烷
离子表面活性剂（C 14 EO 9 ），CP，江苏海安石油化 萃取，旋转蒸发除去二氯甲烷，用石油醚和乙酸乙
工厂。 酯的混合液〔V (乙酸乙酯)∶V (石油醚)= 1∶5〕多次
Nicolet iS50 型傅里叶变换红外光谱仪，Thermo 洗涤后得到棕黄色产物 PEP-600，产率 58%，反应
Fisher Scientific 公司，美国；DSA100 液滴形状分析 式如下所示。

[9]
1.3 稳泡剂性能测定 其临界胶束浓度可得到其 HLB 值 ，计算公式如下：
1.3.1 表面活性测试 HLB=(2430.56-lg[CMC])/(169-lg[CMC])
分别配制 50.0、30.0、20.0、10.0、5.0、2.5、 1.3.2 泡沫性能测试
1.25、0.625、0.3125、0.15625、0.078125 g/L 的 分别配制 15.0、12.5、10.0、7.5、5.0、2.5 和 0 g/L
PEP-600 水溶液，用 DSA100 液滴形状分析仪的 的 PEP-600 和 C 14 EO 9 水溶液 90 mL，再加入 10 mL
“Pendant Drop”测定其表面张力，测定 3 次取平均 质量浓度为 1.0 g/L 的十二烷基硫酸钠溶液配成
值。PEP-600 相对分子质量为 824，可将质量浓度 100 mL 发泡液，搅拌发泡 4 min。称取 100 mL 泡沫
（g/L）转变为浓度（mol/L）。根据浓度-表面张力 质量，计算其所含发泡液体积（发泡液密度近似为
3
曲线计算得到其临界胶束浓度和饱和吸附量。 1 g/cm ），用泡沫体积与发泡液体积之比（即发泡比）
PEP-600 为聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂，根据 评价其起泡性，重复 3 次取平均值 [10] 。泡沫稳定性