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·624·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            2.2    磁性超疏水海绵的表征                                  别是酰胺基、脲基、醚基中的 C==O 键的伸缩振动
                                                                          –1
            2.2.1    SEM 分析                                    峰,1533 cm 处是 C—N 伸缩与 N—H 弯曲的吸收
                                                                 [9]
                                                                                                   –1
                 由图 2 可见,原始海绵表面骨架光滑(图 2a、                      峰 。对于硬脂酸海绵,1703 和 1463 cm 处的强吸
            b)。而改性后的海绵表面骨架均匀分布着一定粗糙                            收峰分别是由于 C==O 键的伸缩振动和—CH 2 —键
                                                                                                         –1
            度的微纳米分级结构(图 2c、d)。正是因为这种独                          的对称弯曲引起的        [10] 。对于改性后海绵,553 cm 处
                                                                                                         –1
            特的微观结构使得改性后的海绵表现出优异的超疏                             是 Fe—O 键的伸缩振动峰,2914、2848、1463 cm 处
            水性能。                                               出现的峰分别是由于—CH 2 —键的对称伸缩振动、
                                                               非对称伸缩振动和对称弯曲振动引起的                  [11] 。通过红
                                                               外谱图分析发现,Fe 3 O 4 和硬脂酸改性后的海绵没有
                                                               出现新的化学键,Fe 3 O 4 和硬脂酸作用在海绵表面的
                                                               作用是范德华力。












             图 2    原始海绵(a、b)和改性后海绵(c、d)的 SEM 图
            Fig.  2    SEM  images  of  the  pristine  sponge  (a,  b)  and  the
                   as-prepared sponge (c, d)

            2.2.2    XRD 分析                                    图 4  Fe 3 O 4 、原始海绵、改性后海绵、硬脂酸的 FTIR 图
                 由图 3 可见,超疏水海绵和纳米 Fe 3 O 4 具有位                 Fig. 4    FTIR spectra of the Fe 3 O 4 , pristine sponge, as-prepared
                                                                     sponge and stearic acid
            置相同的特征峰,这表明纳米 Fe 3 O 4 成功地修饰于
            海绵的骨架表面,使得海绵具有磁性。改性后海绵
                                                               2.2.4    TG 分析
            的 XRD 图像显示,在 2θ=21左右出现明显的峰形,
                                                                   采用热重分析法研究改性前后海绵的热稳定性
            为硬脂酸(JCPDS 卡号 No.38-1923)晶体平面衍射
                                                               变化,原始和改性后的海绵热失重曲线如图 5 所示。
            特征峰。                                               改性后海绵,从 180 ℃开始残余量有轻微的下降,

                                                               这主要是由于改性后海绵表面硬脂酸的热分解。在
                                                               350~400 ℃,改性后海绵和原始海绵的残余量均发
                                                               生急剧下降,直至 425 ℃,原始海绵残余量为 11%,
                                                               而改性后海绵残余量为 26.5%,主要是由于改性后
                                                               海绵表面纳米 Fe 3 O 4 颗粒层对海绵有热保护作用,
                                                               从而增加了其热稳定性。





               图 3  Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 /海绵、改性后海绵的 XRD 图
            Fig.  3    XRD  patterns  of  the  Fe 3 O 4   nanoparticles,  Fe 3 O 4   sponge
                   and as-prepared sponge

            2.2.3    FTIR 分析
                 Fe 3 O 4 、原始海绵、改性后海绵、硬脂酸的红外
                                                     –1
            光谱图如图 4 所示。对于原始海绵,3290 cm 处是
                                         –1
            N—H 键的伸缩振动峰,2971 cm 处是—CH 3 —和—

                                              –1
            CH 2 —的 C—H 键伸缩振动峰,2275 cm 处是—NCO                        图 5    原始海绵和改性后海绵的 TG 曲线
                                                     –1
            键的不对称伸缩振动峰,1721、1643、1098  cm 处分                   Fig. 5    TG curves of the pristine sponge and as-prepared sponge
   93   94   95   96   97   98   99   100   101   102   103