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·624· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
2.2 磁性超疏水海绵的表征 别是酰胺基、脲基、醚基中的 C==O 键的伸缩振动
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2.2.1 SEM 分析 峰,1533 cm 处是 C—N 伸缩与 N—H 弯曲的吸收
[9]
–1
由图 2 可见,原始海绵表面骨架光滑(图 2a、 峰 。对于硬脂酸海绵,1703 和 1463 cm 处的强吸
b)。而改性后的海绵表面骨架均匀分布着一定粗糙 收峰分别是由于 C==O 键的伸缩振动和—CH 2 —键
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度的微纳米分级结构(图 2c、d)。正是因为这种独 的对称弯曲引起的 [10] 。对于改性后海绵,553 cm 处
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特的微观结构使得改性后的海绵表现出优异的超疏 是 Fe—O 键的伸缩振动峰,2914、2848、1463 cm 处
水性能。 出现的峰分别是由于—CH 2 —键的对称伸缩振动、
非对称伸缩振动和对称弯曲振动引起的 [11] 。通过红
外谱图分析发现,Fe 3 O 4 和硬脂酸改性后的海绵没有
出现新的化学键,Fe 3 O 4 和硬脂酸作用在海绵表面的
作用是范德华力。
图 2 原始海绵(a、b)和改性后海绵(c、d)的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of the pristine sponge (a, b) and the
as-prepared sponge (c, d)
2.2.2 XRD 分析 图 4 Fe 3 O 4 、原始海绵、改性后海绵、硬脂酸的 FTIR 图
由图 3 可见,超疏水海绵和纳米 Fe 3 O 4 具有位 Fig. 4 FTIR spectra of the Fe 3 O 4 , pristine sponge, as-prepared
sponge and stearic acid
置相同的特征峰,这表明纳米 Fe 3 O 4 成功地修饰于
海绵的骨架表面,使得海绵具有磁性。改性后海绵
2.2.4 TG 分析
的 XRD 图像显示,在 2θ=21左右出现明显的峰形,
采用热重分析法研究改性前后海绵的热稳定性
为硬脂酸(JCPDS 卡号 No.38-1923)晶体平面衍射
变化,原始和改性后的海绵热失重曲线如图 5 所示。
特征峰。 改性后海绵,从 180 ℃开始残余量有轻微的下降,
这主要是由于改性后海绵表面硬脂酸的热分解。在
350~400 ℃,改性后海绵和原始海绵的残余量均发
生急剧下降,直至 425 ℃,原始海绵残余量为 11%,
而改性后海绵残余量为 26.5%,主要是由于改性后
海绵表面纳米 Fe 3 O 4 颗粒层对海绵有热保护作用,
从而增加了其热稳定性。
图 3 Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 /海绵、改性后海绵的 XRD 图
Fig. 3 XRD patterns of the Fe 3 O 4 nanoparticles, Fe 3 O 4 sponge
and as-prepared sponge
2.2.3 FTIR 分析
Fe 3 O 4 、原始海绵、改性后海绵、硬脂酸的红外
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光谱图如图 4 所示。对于原始海绵,3290 cm 处是
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N—H 键的伸缩振动峰,2971 cm 处是—CH 3 —和—
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CH 2 —的 C—H 键伸缩振动峰,2275 cm 处是—NCO 图 5 原始海绵和改性后海绵的 TG 曲线
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键的不对称伸缩振动峰,1721、1643、1098 cm 处分 Fig. 5 TG curves of the pristine sponge and as-prepared sponge